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17A气相色谱仪同时检测分析亚油酸类物质

2011-03-11

11 仪器

日本 Shimadzu GC17A气相色谱仪,配有FID;大  连江申色谱数据处理软件中国;万分之一电子天平(MettlerAE160)Polystat CC1型恒温水浴箱美国HGC12型气体吹扫浓缩器。

12 试剂与材料 25%氨水 AR;乙醇95)AR;乙醚 AR;石油醚AR;正己烷 AR2 molL氢氧化钾甲醇溶液;蒸馏水;50mL比色管;150 mL分液漏斗;150 mL锥形瓶 10 mL容量瓶。样品:送检样品。2 结果与讨论

21  甲酯化试剂选择 六种不饱和脂肪酸从样品中提取分离后,用于其酯化的试剂有 2 molL HCl_C OH2 molL KOHCH3OHBF3CH3OH(1+4)等,本方法通过实验比较表明,利用 2 molL KOHCH3OH能够对所提取的六种不饱和脂肪酸进行有效酯化,所选试剂相比之下更易获取制备。

22 样品处理条件  固体粉碎样品温水溶解,直接用弱碱溶液皂化后萃取不饱和脂肪酸,与先用正己烷提取样品后再皂化方法比较,对不饱和脂肪酸的提取效率更高;方法选择氮气流直接浓缩可以避免成分损失;共轭亚麻酸与亚油酸易被氧化,提取后应尽快酯化;脂肪酸酯化可以直接在正己烷溶液中进行,但必须在加入酯化试剂后充分地振摇,在室温26℃左右条件下甲酯化过程可顺利完成。鱼油样品里不饱和脂肪酸不需皂化,取样定容后直接甲酯化,可以生成转化为易挥发的不饱和脂肪酸甲酯,这使得样品处理简便

3 结论

本方法适用于食品中常见添加的不饱和脂肪酸成分的同时分离分析检测,操作简便快速,易消除干扰,避免了其他方法对几种不饱和脂肪酸成分进行测定时采取分开处理所带来的不必

要麻烦,该方法在准确性、线性、重现性、检测限、回收率等方面均达到满意结果。

 

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