l 检测仪器与试药

LC一10A型液相色谱仪，包括 SPD一10A Uv检测器、LC一10A色谱工作站（日本岛津公司）；AT 240分析天平。维生素 B1 对照品、维生素B1对照品均由中国药品生物制品检验所提供；多维铁口服溶液；甲醇为色谱纯，水为超纯水 ，其余试剂均为分析纯。

2  溶液的制备

2．1  对照品溶液：分别精密称取经 105℃干燥至恒重的维生素 B1 对照品 12．1 mg、维生素 B1z对照品 l5．7 mg，分别置于100 mL棕色容量瓶中，加水超声助溶并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述维生素 B1。、维生素 B1 溶液各 2 mL，置于 50 mL容量瓶中，混匀后用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2．2  样品溶液：准确量取多维铁口服溶液 0．5 mL，置于50 mL棕色容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解 ，放冷，加水稀释至刻度 ，摇匀。

2．3  线性关系考察

精密量取维生素 B1 、维生素 B1 溶液各 4…6 8 10 mL，分别置于 50 mL容量瓶中，混匀，用水稀释至刻度，摇匀，制成不同浓度的混合对照品溶液，按“2．1”项下色谱条件进样测定 ，记录峰面积。以峰面积（A）对其浓度（C）作线性回归 ，得回归方程分别为 A B1 =1 986．5CB1 +125．7（，．：0．999 1）、A B1 = 4 123．56C B12-40．3（r=0．999 8）。结果，维生素B11、维生素 B12检测浓度的线性范 围分别为 4．81～24．6、6．22～31．7／lg‘

mL -1。

3  讨论

目前 ，测定复合维生素中各种维生素含量的方法主要有液相色谱法、紫外分光光度法。如果采用紫外分光光度法则不能同时测定多维铁口服溶液中的维生素 B1 、维生素 B1z含量，操作复杂，而采用液相色谱法，则可根据不同的出峰时间，同时测定 2种维生素的含量。维生素 B1 的性质不稳定 ，故选择离子对溶液 （含 1．5 mmol·L  戊烷磺酸钠和 3．4 mmol·L  庚烷磺酸钠的0．24％三乙胺溶液，用冰醋酸调节 pH值至 3．0）一甲醇 （80：20）作为其流动相，通过调整其溶剂与甲醇的比例，使样品峰保留时间合理，其它组分不干扰。