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2011-02-01
用气相色谱仪分析丁草胺原药实验:
1.1 仪器与试剂
电子天平(准确至 0.0001 g);HP4980气相色谱仪;氢火焰离子化检测器;色谱工作站;邻苯二甲酸二丁酯(99.0 );丙酮(分析纯);氮气(99.999 );氢气;空气等。丁草胺标准品(99.5 );丁草胺原药>90 。
1.3.1 内标溶液的配制准确称取邻苯二甲酸二丁酯 0.0232 g(至 0.0002 g)于100 mL容量瓶 中,用丙酮定容至刻度。摇匀备用。
1.3.2 标准溶液的配制准确称 取 丁草胺 标 准 品约 0.002 g(精 确至0.0002 g)于25 mL容量瓶中,准确加入2 mL内标溶 液,用丙酮定容至刻度。摇匀备用。
l_3.3 试样溶液的配制
准确 称 取 丁 草 胺 原 药 约 0.002 g(精 确 至0.0002 g)于25 mL容量瓶中,加入5.00 mL内标溶液,用丙酮定容至刻度。摇匀备用。
1.3.4 测定
在上述色谱条件下,待基线稳定后,连续进标准溶液数针,计算各针内标物与丁草胺峰面积,待相邻两针的峰面积变化<1.5 时,按照标准溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。
实验表明,作者报道的丁草胺原药的气相色谱定 量分析方法稳定 ,重现性好 ,准确度和精密度均能满足定量分析的要求,并且具有操作简单快速等特点,是一种较为理想的丁草胺原药生产、注册等质量检验的定量分析方法 。
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