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液相色谱仪测量残留物质影响的解决办法

2011-01-25

为了保证液相色谱仪检定的准确可靠,必须在发现 六通阀中存在影响检定的残留物质时,在尽可能短的时 间内,冲洗六通阀除去残留物质。六通阀中残留物质的形成有很多因素,但简单扼要地讲,就是由于被测溶液的环境条件改变了如流动相的极性、酸度等1,使部份组份从溶液中析出。因此,要消除残留物质,就要尽可能地用各种极性相差大的溶剂冲洗,尽量使各种残留物质都能溶解于冲洗剂中。 为了充分地清洗六通阀,必须了解六通阀的结构。

仪器供应商会在仪器的附件中配备清洗注射器及针头。清洗方法是将针头顶住进样针孔,用注射器向 针孔内连续地推入清洗溶剂,同时扳动手柄使转子在load位置上停片刻,再使转子转到inject位置上停片刻 ,重复多次,以除去六通阀死角的残留物质。如果六通阀有较多以 前累积的残留物质,就需要在清洗的同时用检测器监测,记录到沉积物被洗出的色谱图,一直洗到色谱图上不出 现色谱峰为止。有时针头与针孔密封性不好,清洗溶剂 不能进入六通阀,就采用仪器供应商所配的另一种进样针头进行清洗。这种针头规格和普通玻璃进样针相同,针头 可以直接插到转子底端,使清洗溶剂能直接进入六通阀

的死角。如果六通阀实在太脏,不可能洗干净了,就再清洗 几次,当杂质峰接近消失后连续重复进样,直到色谱图上杂 质峰再度明显变大,再清洗几次,然后再连续重复进样。这

个过程重复多次,直到得到足够的实验数据。

六通阀的结构它主要由固定子、转子及定量管 组成。是六通阀工作原理示意图,图中外圈大号的 数字表示固定子的6个管路接口,内圈小号的数字表示 转子的6个管路接口。装样时,固定子和转子的6个管路 接口按编号一一对应连通,注射器针头注射器是特制的平头针,穿过旋转铝合金陶瓷片与定量管 人口严密接触,样品可直接进入定量管,多余样品通过 连接6的管道排出7左图。进样时,转动手柄 ,使阀 心顺时针转动60。。此时管路的连接所示,定量管接入液路,定量管内的样品在流动相推动下进入色谱柱。

 

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