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2011-02-16
1 试验材料
液相色谱仪系统 :2487检 测 器 .600Controller泵;BS124S电子天平,HS10260D型数控超声波清洗器。双蒸水 (自制 ),甲醇为色谱纯 ,其余试剂为分析纯。
2. 实验方法
2.1 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品 lmg,置 lOml量瓶中。加 30%乙醇溶解并稀释至刻度。备用。供试品的制备 :取样品 1g,精密称定 ,置锥形瓶中,精密加入 30%乙醇 50ml,称定重量 ,加热 回流30rain,放冷 ,再称定重量 。用 30%乙醇补足减失的重量 ,摇匀 ,微孑L滤膜滤过,取续滤液 ,即得。 阴性供试品溶液的制备 :取不含葛根的处方药材 ,按复方汉防己冲剂的制备方法 。制成颗粒 .并按供试品溶液的制备方法制成阴性供试品溶液。
2.2 线性关系与回归方程 精密量取对照品溶液 0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml。分别置于 10ml量瓶 中.30%乙醇定容 ,标记为 1、2、3、4、5号。分别取 lO注入液相色谱色仪 .以进样量 X(I.zg)为横坐标 .峰面积 Y为纵坐标进行线性回归,求得 回归议程 :Y=603714X+l 1 1060,r=-0.9996。
2.3 方法学考察 精密度试验取 3号葛根素对照品溶液 ,重复进样 5次 ,峰面积相对标准偏差 RSD=1.26%.结果表明精密度良好。 重现性实验 :取同一样品 ,按供试品溶液的制 备方法制备 5份供试品溶液 ,分别进样 ,计算含量 , RSD=1.52% 稳定性试验 :精密吸取同一供试品溶液 ,分别在 0、4、8、12、24h分别进样 ,记录峰面积 ,结果表明在 24h稳定(给出偏差)。
3 讨 论
本实验对测量方法进行了系统性考查 ,证明所用方法简便、快速、准确,可作为复方汉防己冲剂中葛根素的定量方法。
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