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液相色谱仪分析己冲剂的葛根素含量

点击次数:1940 发布时间:2011-02-16

1 试验材料

液相色谱仪系统 2487 600Controller泵;BS124S电子天平,HS10260D型数控超声波清洗器。双蒸水自制,甲醇为色谱纯 ,其余试剂为分析纯。

2 实验方法

21 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品 lmg,置 lOml量瓶中。加 30%乙醇溶解并稀释至刻度。备用。供试品的制备 :取样品 1g,精密称定 ,置锥形瓶中,精密加入 30%乙醇 50ml,称定重量 ,加热 回流30rain,放冷 ,再称定重量 。用 30%乙醇补足减失的重量 ,摇匀 ,微孑L滤膜滤过,取续滤液 ,即得。 阴性供试品溶液的制备 :取不含葛根的处方药材 ,按复方汉防己冲剂的制备方法 。制成颗粒 .并按供试品溶液的制备方法制成阴性供试品溶液。

22 线性关系与回归方程 精密量取对照品溶液 0408121620ml。分别置于 10ml量瓶 中.30%乙醇定容 ,标记为 12345号。分别取 lO注入液相色谱色仪 .以进样量 X(Izg)为横坐标 .峰面积 Y为纵坐标进行线性回归,求得 回归议程 Y=603714X+l 1 1060r=-09996

23 方法学考察 精密度试验取 3号葛根素对照品溶液 ,重复进样 5 ,峰面积相对标准偏差 RSD=126%.结果表明精密度良好。 重现性实验 :取同一样品 ,按供试品溶液的制 备方法制备 5份供试品溶液 ,分别进样 ,计算含量 RSD=152 稳定性试验 :精密吸取同一供试品溶液 ,分别在 0481224h分别进样 ,记录峰面积 ,结果表明在 24h稳定给出偏差

3

本实验对测量方法进行了系统性考查 ,证明所用方法简便、快速、准确,可作为复方汉防己冲剂中葛根素的定量方法。

 

 
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