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气相色谱仪毛细管色谱柱进样方式之三——不分流进样


发布日期:[2019-03-15] 共阅[31]次

  气相毛细管色谱柱有直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式,各操作方式的原理和影响因素各不相同,接下来鲁创仪器色谱工程师就跟大家一起学习--气相色谱仪毛细管色谱柱的五大进样方式之三——不分流进样。

 

 

    当分流进样不能满足对分析灵敏度的要求,或分析含有大量溶剂的样品中痕量组分时,才使用不分流进样技术。

 

  为消除溶剂效应可采用瞬间不分流技术,即当进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态,如图所示,此时进入系统的载气,仅为进入毛细管柱和隔垫清扫所需的载气量(3~5mL/min),然后向气化室注入2~3uL样品,经30~80s,待大部分气化样品开始进入毛细管柱,立即开启分流电磁阀,使系统处于分流状态。此时存留在气化室的大部分溶剂气体(显然也包括约5%的样品组分)很快从分流口放空,从而明显地消除了溶剂拖尾,使分流状态一直保持到分析结束,就可将原来被掩盖在溶剂拖尾峰中的组分分离出来。

 

 

  由上述可知不分流进样不是绝对不分流,而是一种将瞬间不分流与大部分时间分流相组合的进样方式。为获得准确的分析结果,如何确定瞬间不分流的时间间隔,就成为操作的关键。依据大多数文献报道,此时间间隔多采用0.75min,就能保证95%的样品进入色谱柱。此时间间隔也可自行测定,方法为:先设置一个长的时间间隔,如120s,以保证全部样品组分都进入色谱柱,分析后从谱图上找到紧挨拖尾溶剂峰后的一个被完全分离的色谱峰作测定标志,测出该峰的峰面积值,它就代表100%的样品进入了色谱柱。然后逐步缩短不分流时间间隔,如100s、80s、60s、40s,分别进样分析,再计算标志色谱峰的峰面积与第一次分析时的峰面积比值,直到此值达到≥0.95,即为瞬间不分流的时间间隔。

 

  一般地讲,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时,容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的色谱柱初始温度,还可降低注射器针尖歧视以及气化室的压力突变。表1中列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度。

 

 

  对高沸点样品,不分流时间间隔长一些有利于提高分析灵敏度,而不影响测定准确度;对低沸点样品,则尽可能采用短的不分流时间间隔,以便既能最大限度消除溶剂拖尾,又可保证分析的准确度。

 

  使用不分流进样时,样品进入毛细管柱的绝对量比分流进样多,并利用了溶剂效应(又称溶剂聚焦),使与溶剂挥发性相接近的微量组分被浓缩在尚未挥发的溶剂中,从而获得微量组分的狭窄谱带并提高了分离度,还可提高检测的灵敏度和定量测定结果的准确度。

 

  应当指出,溶剂效应的正确应用会受到气化室温度,毛细管柱柱箱温度,进样量和样品中溶剂沸点的制约,它是在气化室温度、柱箱温度皆低于溶剂沸点20~25℃的条件下产生的。当气化后溶剂样品混合物大量进入色谱柱头时,大量低沸点的溶剂会在柱入口内壁短期凝聚一层越来越厚的溶剂液膜(df),起临时固定液的作用,因而会造成毛细管柱的相比β值大幅下降,但溶质的分配系数Kp保持恒定,因此会随溶剂液膜df的加厚,使样品中所有组分的容量因子k大大增加。

 

  这样使进样后的样品组分的谱带前沿,总是在一个越来越厚的混合固定液液膜上移动,而样品谱带的后部则是在一个相对较薄的液膜(主要是固定液的液膜)上移动,结果使样品谱带的前沿移动得慢,而谱带后部移动得快,从而使每个组分的谱带被压缩而变窄,呈现出溶剂聚焦的效应。

 

  另一方面,溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配,且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时,溶剂还要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。不分流进样也是分析高沸点痕量组分的方法。

 

 

  当采用不分流进样方式时,气化室温度设置可比分流进样时稍低一些,以使样品在气化室滞留时间长一些,气化速度稍慢一些。但此温度下限应能保证待测组分在瞬间不分流时间间隔内能完全气化。进样后应尽量采用程序升温方式操作,以保证溶剂聚焦的良好结果。进样量不宜超过2~3uL,应采用容积大的内衬管,否则会产生样品倒灌;进样速度应快些,进样速度的重现性会影响分析结果的重复性。

 
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