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气相色谱仪毛细管色谱柱五大进样方式中的两种:直接进样、分流进样


发布日期:[2019-03-14] 共阅[23]次

  气相毛细管色谱柱有直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式,各操作方式的原理和影响因素各不相同,接下来鲁创仪器色谱工程师就跟大家一起学习--气相色谱仪毛细管色谱柱的五大进样方式之一:直接进样。

 

  大口径毛细管柱的直接进样内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱,由于其内径比一般毛细管粗,柱的样品容量为填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常规毛细管柱之间,柱内载气流速可高达10~20mL/min,因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进,就可采用填充柱的进样口直接进样。

 

  对于气相色谱仪毛细管色谱柱直接进样,如下图中a、b、c、d为4种装有改进内衬管的大口径毛细管柱气化室的结构示意图。我们可以看出,其中仅(a)具有隔垫吹扫功能。图 (a)为最常用的衬管,适合柱流速快的大多数分析,但当进样量大时,因内衬管容积小,样品气化后体积膨胀,瞬间气化室压力可能超过载气柱前压,会发生倒灌,而使样品蒸气反扩散至载气管路中。为了防止倒灌可使用图 (b),它为具有大容积的衬管,其上部为锥形,可防止样品倒灌,下部的锥形可保证样品快速进入毛细管柱。图 (c)的衬管为对(a)的改进。图 (d)是为向毛细管柱内直接进样而设计的,色谱柱头一直伸到内衬管的上部,样品可直接进入柱头气化。

 

    分流进样

 

  气相毛细管色谱柱有直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式,各操作方式的原理和影响因素各不相同,接下来鲁创仪器色谱工程师就跟大家一起学习--气相色谱仪毛细管色谱柱的五大进样方式之二:分流进样。

 

  分流进样是气相色谱仪毛细管进样的主要方式,注入样品后大部分样品被放空,仅有约1/100的样品进入毛细管柱,分流比可在1/20~1/200的范围调节。适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品使用分流进样,可保护毛细管柱不被沾污,防止柱效降低。

 

  分流进样方式,由总流量阀控制载气的总流量,载气进入气化室分成两路,一路作为隔垫吹扫气,流量仅为1~3mL/min。另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分,其中大部分经分流口放空,仅小部分进入毛细管柱。若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min,则101mL/min进入气化室,当分流流量为100mL/min时,柱内流量仅为1 mL/min,此时分流比为1/100。应看到此气路设计将柱前压调节阀安装在分流气路上,在载气总流量不变的情况下,提高柱前压,使柱流速增大,可加快分析速度;若保持柱前压不变,通过调节总流量阀可改变分流比,即总流量愈大,分流比也愈大。

 

 

  1-总流量控制阀;2-进样口;3-隔垫吹扫气调节阀;4-隔垫吹扫气出口;5-分流器;6-分流(不分流)电磁阀;7-柱前压调节阀;8-柱前压力表;9-分流出口;10-色谱柱

 

  分流进样时,气化室的内衬管如图所示,其大部分都不是直通式,管内有缩径处或装有烧结板,在缩口处放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛,以增大与样品接触的面积,保证样品完全气化。填充物应位于衬管的中间温度高处,也是注射器针尖所达到处,可减少分流歧视。

 

 

  分流歧视是指在一定分流比的条件下,由于样品中不同组分的沸点差异,而造成它们的实际分流比是不同的,因而会造成进入毛细管柱的样品组成不同于原始样品的组成,从而影响定量分析的准确度。消除分流歧视的方法是在柱容量允许的条件下,依据样品浓度尽量采用小的分流比,并尽量使样品快速气化。

 
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