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气相色谱:“抽”出ECH杂质

2010-08-26

 环氧氯丙烷中有机杂质组分的气相色谱法测定,是一种先进的检测方法。中国环氧树脂行业协会专家,更近介绍了在环氧氯丙烷国家标准制定过程中,对环氧氯丙烷中有机杂质组分测定方法的改进。研究人员通过采用毛细管柱气相色谱法,对分离条件、毛细管柱选择等进行了试验和讨论。试验结果表明,采用毛细管柱气相色谱法,选用N2作为载气、分流比50:1,并采用程序升温:柱初温40℃(保持5min)→10℃/min→180℃(保持30 rain)的条件下可获得更好的分离效果及准确度,该方法测得各杂质组分的相对标准偏差为0.0113%~0.0377%,回收率为93.3%~102.9%。能满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要,保证了国家标准分析方法的先进性。环氧氯丙烷(3-氯-1,2-环氧丙烷)又称表氯醇,是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。2006年根据全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会有机标委下达的任务,巴陵石化工对GB/T 13097-1991《工业环氧氯丙烷》国家标准进行了修订。他们采用毛细管柱作为环氧氯丙烷含量测定的仲裁方法,代替填充柱以期提高原标准的技术水平,从而进一步保证方法的先进性。
    本次试验中为筛选安捷伦色谱柱及优化操作条件,首先对环氧氯丙烷的中间产品及更终产品进行了GC-MS分析,从而综合考虑了丙烯高温氯化法所制得的环氧氯丙烷可能存在的主要杂质组分,以便于分析和探讨。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,实验所有仪器主要包括——仪器:岛津GC-14C气相色谱仪,FID检测器,CR-8A数据处理机;色谱柱为:DB-160m×0.32mm×1.0μm(100%甲基硅橡胶),DB-5 60m×0.32mm×1.0 μm(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡胶)。试剂则包括——1-氯丙烯:96.73%色谱纯标准试剂,日本东都公司;3-氯丙烯:98.5%色谱纯标准试剂,Fluka公司;1,2-二氯丙烷:98.13%色谱纯标准试剂,Fluka公司;1,3-二氯丙烷:98.28%色谱纯标准试剂,Fluka公司;1,3-二氯丙烯:95.05%色谱纯标准试剂,日本东都公司;环氧氯丙烷:99.9%色谱纯标准试剂,Fluka公司;1,2,3-三氯丙烷:99.76%色谱纯标准试剂,Fluka公司;1,1,2-三氯丙烷:96.52%色谱纯标准试剂,Fluka公司;1,3-二氯丙醇:98.89%色谱纯标准试剂,Fluka公司;2,3-二氯丙醇:96.27%色谱纯标准试剂,Fluka公司;1-氯-2丙醇:71.25%色谱纯标准试剂,Fluka公司;3-氯丙醇:99.29%色谱纯标准试剂,Fluka公司。
色谱条件则主要有以下几个方面——色谱柱柱温:40℃(5min)→以10℃/min升温速率→180℃(30min);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气种类:N2,柱前压170kPa;燃气:H2,压力75kPa;助燃气:空气,压力32.5kPa;分流比:50:1,进样量0.5μL。关于溶液配制与计算方面是这样的:准确称取100g环氧氯丙烷于试剂瓶中,依次分别加入准确称量的50~100mg的色谱纯杂质试剂、摇匀。计算采用带校正因子的面积归一化法。研究过程中研究人员,对毛细管柱及填充柱的典型色谱图的对比。可以看出,采用毛细管柱对环氧氯丙烷进行分析,不仅大大地提高了杂质的检出能力,难分离的物质对1-氯丙烯/2-氯丙烯/3-氯丙烯等的分离度也得到了明显地改善。
   

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