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气相色谱仪测定胃肠安丸中有机氯农药残含量的实验

点击次数:1828 发布时间:2011-02-23

1 材料与仪器

岛津 GC2010气相色谱仪江苏舜星科技有限公司提供),丙酮 、二氯 甲烷、石油醚 (60~90 C)为色谱纯,其他均为分析纯,水 为去离子水 。六六六 (BHC)包括 aBHC~-BHC7BHC6BHC 4种异构体质量分数大于 990;滴 滴涕 (DDT) ppt_DDEPP'-DDDOP'-DDTPP-DDT 4种异构体质量分

大于 99O;五氯硝基 (PCNB)(质量分数为981  )tq。胃肠安丸。,Ni∞一ECD 电子捕获检测器,MoDEL 04121离心机,KuDos Sk82o0LH 超声仪 ,瑞 Mettler AE200 ,岛 Shimadzu GC solution工作站。

2 方法与结果

21  色谱条件:DB1弹性石英毛细管 (30 m× 025 mm×025 m),升温程序 :初始温度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 10 rain;进 口温 280 ℃,检 300℃,采用分流进样 ,分流 比为 101,载气为

氮,总压力 100 kPa,总流量 138 mLmin,电 1 nA,进样量 10 L。理论塔板数按 nBHC 计算不低于 39×10 ,两个相邻色谱峰 的分离度大于 15

22 混合对照品储备液的制备 :精密量取有机氯混合对照 05 mLPCNB 025 mL 25 mL量瓶中,加石油醚 (6090C)至刻度 ,即得质量浓度均 1 mgL的混合对照品储备液。

23 混合对照品溶液的制备 :精密量取 1 mgL 混合对照品储备液适量 ,加石油醚 (60--90制成 10 gL的混合对照品溶液。

24 标准曲线的绘制:分别精密量取适量混合对照 品储备液,用石油醚稀释成 151050100 vgL 照品溶液,取 10 L进样 。分别以各组分峰面积为 纵坐标 ,质量浓度为横坐标绘制标准 曲线 ,计算标准曲线方程和相关系数

3 讨论

本实验中出现了一些杂质峰 ,可能是玻璃仪器 清洗不干净 ,器壁上还残留有洗衣粉 ,因为洗衣粉中 含有一定量的氯离子 ,所以杂峰会被检测出来 ;也可能是氯化钠中的氯吸附到有机相上 ,被引入氯离子所致。在供试品溶液 的制备中,当实验进行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上减压浓缩时,只需 浓缩到23 mL即可 ,不能把溶剂全挥干 ,因为挥干时会使一部分农药残 留残留在瓶底 ,不易被有机相溶解 由于 胃肠安丸为原生药粉入药 ,故有机氯农药有少量残 留,但经 5批样 品的检测 ,其结果符合我国外经贸行业《药用植物及制剂进出 口绿色行业标准中的小于01 mgkg的要求

 

 
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