1 材料与仪器

岛津 GC一2010气相色谱仪（江苏舜星科技有限公司提供），丙酮 、二氯 甲烷、石油醚 （60~90 C）为色谱纯，其他均为分析纯，水 为去离子水 。六六六 （BHC）包括 a—BHC、~-BHC、7一BHC、6一BHC 4种异构体 （质量分数大于 99．0％）；滴 滴涕 （DDT）包 括 ppt_DDE、PP'-DDD、OP'-DDT、PP，-DDT 4种异构体 （质量分

数 大于 99．O％）；五氯硝基 苯 （PCNB）（质量分数为98．1  ）tq。胃肠安丸。，Ni∞一ECD 电子捕获检测器，MoDEL 0412—1离心机，KuDos Sk82o0LH 超声仪 ，瑞 士 Mettler AE一200电 子 分 析 天 平 ，岛 津Shimadzu GC solution工作站。

2 方法与结果

2．1  色谱条件：DB一1弹性石英毛细管 （30 m× 0．25 mm×0．25 m），升温程序 ：初始温度 120℃， 5℃／min升至 220℃，再以 20℃／min升至 250℃， 保 持 10 rain；进 样 口温 度 280 ℃，检 测 器 温 度 300℃，采用分流进样 ，分流 比为 10：1，载气为 高

纯 氮，总压力 ：100 kPa，总流量 ：13．8 mL／min，电 流 ：1 nA，进样量 ：1．0 L。理论塔板数按 n—BHC峰 计算不低于 3．9×10 ，两个相邻色谱峰 的分离度大于 1．5。

2．2 混合对照品储备液的制备 ：精密量取有机氯混合对照 品 0．5 mL、PCNB 0．25 mL置 25 mL量瓶中，加石油醚 （60～90。C）至刻度 ，即得质量浓度均 为 1 mg／L的混合对照品储备液。

2．3 混合对照品溶液的制备 ：精密量取 1 mg／L的 混合对照品储备液适量 ，加石油醚 （60--90℃）制成 10 g／L的混合对照品溶液。

2．4 标准曲线的绘制：分别精密量取适量混合对照 品储备液，用石油醚稀释成 1、5、10、50、100 vg／L对 照品溶液，取 1．0 L进样 。分别以各组分峰面积为 纵坐标 ，质量浓度为横坐标绘制标准 曲线 ，计算标准曲线方程和相关系数

3 讨论

本实验中出现了一些杂质峰 ，可能是玻璃仪器 清洗不干净 ，器壁上还残留有洗衣粉 ，因为洗衣粉中 含有一定量的氯离子 ，所以杂峰会被检测出来 ；也可能是氯化钠中的氯吸附到有机相上 ，被引入氯离子所致。在供试品溶液 的制备中，当实验进行到精密量取 35 mL，于 4O℃水浴上减压浓缩时，只需 浓缩到2～3 mL即可 ，不能把溶剂全挥干 ，因为挥干时会使一部分农药残 留残留在瓶底 ，不易被有机相溶解 。 由于 胃肠安丸为原生药粉入药 ，故有机氯农药有少量残 留，但经 5批样 品的检测 ，其结果符合我国外经贸行业《药用植物及制剂进出 口绿色行业标准中的小于0．1 mg／kg的要求 。