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酸性水果中草甘膦残留量测定(气相色谱法)

2010-11-17

专业分析仪器GC-17A气相色谱仪,能够清晰的分析检测酸性水果中草甘膦残留量,本实验已草莓为例进行分析。

 

 

 

 

 

 

岛津GC-17A气相色谱仪

 

1 实验所需用品

11 仪器设备

GC-17A气相色谱仪 FPD);旋转蒸干仪 ;布氏漏斗 ;阳离子交换净化柱。

12 试剂

草甘膦标准贮备溶液(1 000 IxgmL);三氟乙酸酐 (98;异丙醇 (98;活性炭;氯仿;正己烷;乙酸乙酯。

2 实验

21 色谱条件

色谱柱:15SE30(26mx32Inln);检测器:FPD;温度:进样 口与检 测器 250 oC,柱温 200 oC;载气 N2,流量为 50 mLhnin;氢气 50 mLhnin 空气 500 mLmin;进样量 l L

22 提取与净化

准确称取草莓样品 25 g,加入 10050(体积比的水一氯仿溶液于组 织捣碎机中捣碎,混合物用布氏漏斗过滤时,用少量水反复多次冲洗漏 斗,合并滤液。将合并液一起转移到 500 mL分液漏斗中,待分层后将氯 仿层弃掉。随后在水相中加入 50 mL正己烷待分层后,弃掉有机相,再加 50mL乙酸乙酯,分层后再弃掉有机相。水相中加入 08 g活性炭,过滤。水相用 60℃真空旋转蒸发器浓缩到 15 mL,并用盐酸(6 molmL) pH 21,进一步浓缩至 4 mL。使用阳离子交换柱净化,上样后,用 DH 值为 21的酸性水 2l rnL淋洗 ,弃掉滤洗液,洗脱液用 250mLpH值为 70的去离子水,弃掉前 5mL,收集。收集液首先在 60℃旋转蒸发器中浓缩,再于真空旋转蒸发器中蒸干。

23 衍生

在蒸干样品中加入 200 IxL色谱纯水,转移至衍生试剂小瓶中带聚 四氟乙烯垫,加入 1 mL异丙醇与三氟乙酸酐体积比为 11) 100 水浴中衍生 l h。过量试剂在4O c条件下用N:气吹干,蒸干物用500乙酸乙酯定容

3 结果与讨论

31 衍生

实验中我们同时利用了酯化 、酰化两种方法对草甘膦样品进行衍生,提高了草甘膦的气化性,便于气相色谱法测定。实验时,我们先参考脂肪酸衍生方法,用 l36%的B  甲醇(10Hcyq~溶液对草甘膦进行甲酯化实验,再用 l mL石油醚振荡提取甲酯化产物,蒸干'再用三氟乙酸酐衍生再蒸干'上机测定,结果不太理想,色谱峰不稳定利用三氟乙酸酐与七氟丁醇或三氟乙酸酐与三氟乙醇对草甘膦进行衍生化后,就可以进行质谱测定。在我国的检测行业中,由于气谱  联用设备价格比较昂贵,还没有在全国范围内普及,所以这种方法不太适合中国国情。草甘膦的分子结构式与氨基酸的非常类似,氨基酸的衍生试剂可以选择异丙醇或正丁醇作为酯化试剂,所以我们选择了异丙醇作为酯化试剂对草甘膦进行酯化反应,实验结果比较理想。另外,异丙醇与正丁醇在一般的实验室都比较常见,价格便宜,因此我们用异丙醇代替现在衍生草甘膦常用的三氟乙醇或七氟丁醇,这样就解决了在农药残留检测时费用比较高的问题,更加适用于基层单位的农药残留检测。本实验中选择了异丙醇与三氟乙酸酐作为衍生化试剂,并在 l h内一次完成酯化与酰化反应。在反应过程中,草甘膦分子中的羧基与膦酸官能团被衍生成相应的异丙酯而胺官能团被衍生成相应的三氟乙酰化合物。

 

岛津系列产品在世界上都是*的,运用了国外高科技产品技术。GC-17A Ver.3可提供完全的数字化流路控制,包括:隔膜吹扫流路等 GC-17A是世界上*台能提供分流比数字化设定的仪器。专业分析仪器:岛津GC-17A气相色谱仪。

 

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