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2014-04-11
COD-571型化学需氧量分析仪
1. 化学耗氧量的测定
COD标准溶液的配置方法
准确称取预先在105~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK,分析纯,天津四通化工厂)1.2754g溶于重蒸馏水中,转移至1000mL容量瓶中,用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/L。浓度为150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀释10倍而得。
氧化剂A或B的配置方法
氧化剂A:准确称取预先经120摄氏度烘干两个小时,在干燥室内冷至室温的基准重铬酸钾,2.6480g,溶于加入30ml浓硫酸的80ml重蒸馏水中,转移至100ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L,重铬酸钾溶液。于溶有1%硫酸银的浓硫酸按体积比1:2稀释成量程(0――1500mg/L的COD值)消解液。
氧化剂B:同上,配置0.009mol/L重铬酸钾溶液,并稀释成测量(0――1500mg/L的COD值)消解液。
重蒸馏水的配置方法
于蒸馏水中加入少许高锰酸钾(KMnO4,分析纯,北方天医化学试剂厂)进行重蒸馏而得。
测定步骤:
(a) 取出密封圈装入管盖内,密封圈应平整,装上隔膜即可;
(b) 取出干净干燥的反应管,移入2ml样品,废水中含有氯离子时,预
先加入0.05g硫酸汞;
(c) 根据不同的样品移入3ml的的氧化剂;
(d) 旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好,否则更换),反复颠
倒反应管几次,使试剂和样品充分混合,待用;
(e) 重复2—4步骤,用重蒸馏水代替样品,作零点校准;用150mg/L或
1500mg/L COD标准溶液,作满度校准;
不同浓度的样品选用不同的试剂及测量方法,详见表1;
表1 不同浓度的样品测量方法
样品浓度值 /mg·L-1 | 试剂 | 满度校准浓度值/mg·L-1 | 测量滤光片 /nm | 仪器模式 /NO |
0—150 | B | 150 | 420 | 1 |
150—1500 | A | 1500 | 620 | 0 |
1500以上 | A | 1500 | 620 | 0 |
(f) 接好电源线,打开电源开关,将消解装置提前预热1小时;
按“时间”键,再按向上或向下键,使时间显示窗的数值为所需
(g) 设定值60min,并按“确认”键确认设定值;
(h) 按“温度”键,再按向上或向下键,使温度显示窗的数值为所需设 定值120℃,并按“确认”键确认设定值。此时,消解装置开始加热,当温度升至设定值时,仪器发出“嘟、嘟”的报警声;
(i) 在消解孔放入所需消解的试管,盖上保护罩。按“消解”键,仪器进入消解状态并计时,当时间显示窗显示为零时,消解结束,仪器发出“嘟、嘟”的报警声。关闭电源开关,等待约20分钟,等反应管温度低于120℃后,取出反应管颠倒几次,自然冷却至室温;
(j) 接好电源线,打开电源开关,将分析装置提前预热1小时;
(k) 把反应结束后的样品或标准样品倒入比色皿中,用镜头纸擦干净比色皿四周,将比色皿放入仪器进行测量;
(l) 测量结束后,反应管及管盖使用完毕后,应及时先用去离子水清洗干净并在110℃下用烘箱烘干备用。
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