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气相色谱仪检测农残时检测器被污染的处理方法

2020-03-11

目前,用气相色谱仪检测农残等物质具有准确、快速、高效等特点,但因其系统的复杂性,往往有时出现问题,而让检测者找不到原因。ECD检测器又是比较娇嫩的检测器,很容易受到干扰和污染。因此在痕量检测中,尽量注意其异常情况及污染防治问题,以确保其灵敏性和准确性。

 

气相色谱仪

 

气相色谱仪检测农残时检测器被污染ECD对已污染的检测器的清洗办法有:

①一般采用增高检测器经度(在允许的高温度范围内),使用空柱,同时通入大流量高片氨气,进行较长时间的灼烧、吹扫。可进适当的较大剂量的纯溶剂进行清洗;

 

②对于较为严重的污染,在使用前法没有效果时,可选择合适的溶剂,在超声波清洗器中清洗两个小时,然后用水清洗干净、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法好请专业人士操作。

 

气相色谱仪

 

污染的防治:

①采用高纯N2(纯度高于99.99%),同时要注意高纯N2中的H2O级O2等杂质,好将高纯N2通过脱氧处理后进入气相色谱仪;

②一次使用或长期停机后重新开启检测器时,应用大流量高纯N2,在检测器允许的高温度下吹扫色谱仪管路达24小时以上。若停机时间较短,不要中止氮气流,只需将流量减小,以维持色谱系统正压;

③新填装或久置不用的柱子必须在高允许温度下,以120ml/min的载气流速,连续吹洗,老化24小时以上;

④正常运行时,检测器温度必须高于柱温,柱温一般要远低于固定液或固定相的高使用温度;

⑤溶剂要充分纯化,尽可能不采用电负性强的溶剂;

⑥进样量要掌握适当,尽量不要过大。

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