杭州瑞析科技有限公司是供应液相色谱仪|安捷伦液相色谱仪报价|岛津自动进样器SIL-10ADvp|安捷伦气相色谱仪|便携式气相色谱仪等产品的国内色谱仪供应商。
当前时间:
 
液相色谱仪
气相色谱仪
离子色谱仪
安捷伦耗材
质谱仪
二手仪器市场
色谱柱
进样器
柱温箱
waters
发生器
脱气机
天平仪器设备
实验室设备
电化学仪器设备
光谱仪器设备
箱式仪器类
水份测定
酶标仪
旋转蒸发仪
电导率仪
热解析仪
水质分析仪
美国华瑞气体检测仪
溶氧仪
试验机
分析仪器

 



 
 
技术文章

Agilent安捷伦液相色谱仪四元比例阀漏液问题与维修


发布日期:[2019-07-05] 共阅[69]次

一、Agilent安捷伦液相色谱仪四元比例阀

 

G1311-67701 MCG Valve Assy 四元比例阀

8p 市场价:16620.36

安捷伦G1311A 四元比例阀G1311-67701

安捷伦四元G1311A低压四元泵用比例阀G1311-69701 MCGV

 G1311-67701  MCG Valve Assy 四元比例阀 8p   市场价:16620.36

安捷伦四元比例阀G1311-67701
安捷伦四元G1311A低压四元泵用比例阀G1311-69701 
安捷伦1100高效液相色谱仪G1311A用G1311-67701低压四元比例阀
安捷伦1100高效液相色谱仪G1311A用G1311-69701低压四元比例阀
安捷伦1200高效液相色谱仪G1311A用G1311-69701低压四元比例阀
安捷伦1200高效液相色谱仪G1311A用G1311-67701低压四元比例阀
安捷伦1260高效液相色谱仪G1311A用G1311-67701低压四元比例阀
安捷伦1260高效液相色谱仪G1311A用G1311-69701低压四元比例阀

1100 Gradient valve assembly

四元比例阀从结构上看相当于四个入口主动电磁阀拼合在一起,每个通路上的电磁阀体部分与入口主动电磁阀的阀体完全一样。仔细观察每个通道的电磁阀,中间有一个带红色火漆的内六角螺钉,红色火漆是出厂前校正好的,不能动,阀体后边四角有四个内六角的螺钉,拆掉四角的四个螺钉,小心地取下电磁阀体,阀体内是一个较大的空腔,空腔里是弹簧,弹簧上压着圆柱状的磁芯,把这些部分放到一边,主体部分拆开的部位上是一个细小透明的膜片,这个膜片起密封作用,膜片下边是宝石球座,宝石球座有一个凹槽,倒扣在宝石球上,宝石球落在阀座上,阀座中心有略比宝石球直径小的垂直小孔,孔里是一根非常细小的弹簧,宝石球落下去正好堵住阀座,关闭这个通道,但是拆开时宝石球被下边的弹簧顶着,离开阀座。其他的三个通道也一样拆开,剩下一个立方体,仔细观察不难发现,这个立方体实际上相当于一个五通阀,连成一体的四个阀座中间的竖直小孔直通四元比例阀的出口,每个阀座上的竖直小孔上方又有一个水平的直通四个入口的孔。工作时,比例阀四个通道由程序控制依次通电,第一个电磁阀通电时,其余三个电磁阀断电,电磁阀线圈产生磁场,将磁芯吸回阀的空腔,宝石球在小孔中的弹簧的作用下离开阀座,此通道处于打开的状态,此时从真空脱气机过来的流动相进入比例阀的第一个入口,流经阀座上水平的小孔,进入阀座中间竖直的小孔。第二个通道通电时,其余三个通道断电,断电通道的磁芯失去电磁场的磁力吸引,被弹簧压向下边的透明密封膜片,推动宝石球座将宝石球压向阀座,宝石球落到阀上以后,正好将阀座上的小孔堵死,此通道处于关闭的状态。工作时四个电磁阀根据控制程序依次通电,完成一个周期,在一个周期内,四个通道里的单向阀依次被打开,各通道里的流动相在泵的作用下依次通过四元比例阀,分段进入泵前的管路,而四元比例阀通过一个周期内每个电磁阀通电时间的长短来控制每个通道开关时间的长短,进而控制每个通道里液体流量的比例。

二、二元高压梯度系统与四元低压梯度系统

二元高压梯度系统和四元低压梯度系统的流路分别见下图:

 

四元低压梯度系统

从图中可以直观的看出:

1) 二元高压梯度系统有两个泵,四元低压梯度系统有一个泵;

2) 二元高压梯度系统是泵后混合流动相(高压混合),四元低压梯度系统是泵前混合流

动相(低压混合);

3) 二元高压梯度系统的阻尼器在泵后的三通后边,四元低压梯度系统的阻尼器在泵的两

个柱塞杆之间;

4) 二元高压梯度系统最后边有混合器,四元低压梯度系统泵前有比例阀。

理论上说二元高压梯度系统的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,其流量控制精度更

高,混合室在泵后,高压下混合效率也高很多、梯度组成精确。四元低压梯度系统的混合比

例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的。

在梯度洗脱中,梯度延迟体积非常重要,特别是复杂样品的分析,低的延迟体积具有更快的

梯度响应时间,同一样品在同一色谱柱上能够获得更好的分辨率。二元高压的延迟体积是从

混合器后开始计算的,而四元低压是从比例阀混合部分开始计算的,多出了泵的死体积、泵

到比例阀的管线和泵到混合器的管线,所以四元低压的梯度延迟梯度较二元高压要大,梯度

响应慢。

流动相都会溶解一定的气体,二元高压梯度系统是泵后混合,气体的溶解度随压力的增大而

增大,所以二元高压混合不会产生气泡。而四元低压梯度系统是泵前混合,在常压下进行的 ,

两种液体混合时,会降低气体在混合溶液中的溶解度,通常会有气泡产生,所以四元低压梯

度系统一定要配在线真空脱气机。

二元高压梯度系统的不足就是只能同时使用两种流动相,而四元低压梯度系统同时可以使用

四种流动相,但通常的样品分离,两种流动相的梯度洗脱足可以解决问题,更新的药典上的

分析方法也几乎没有超过两种流动相的梯度。从价格上比较,一个泵的成本要比一个四元比

例阀高很多。

三、安捷伦液相色谱四元比例阀漏液

未拆开的四元比例阀:

 

比例阀侧面,四角有四个螺钉,中间是带红色火漆的螺钉:

被拆掉的电磁体:

拆掉一个电磁体,剩下的部分:

取掉黑色的方形塑料片,露出中间反光的透明塑料膜片:

塑料膜片下边依次是白色的宝石球座、红宝石球和黑色的弹簧:

 

中间白色的是阀座:

拆完了:

​          四元比例阀的问题主要就是漏液,在仪器运行时,如果发现样品保留时间不稳定,在泵上找不到问题,压力曲线又比较正常时,很有可能就是四元比例阀漏夜了。判断比例阀漏液的方法是:将四个通道里充满流动相,单独开一个通道排空,其它三个通道的吸滤头提出液面,看这三个通道的吸滤头里是否有细小的气泡,或者将管路里吸入一小段气泡,观察未排空的通道管路里的气泡是否在移动,做完一个通道的测试再换一个通道。如果发现未排空通道的吸滤头里有气泡或者管路里的气泡在移动,则说明四元比例阀的这个通道漏液了。四元比例阀价格比较高,大家拆开的也最少,但是其漏液原因也不外乎宝石球与阀座之间的配合出现问题,这个还是要从结构上去探究原因。四元比例阀的阀座与单向阀的阀座有较大差别,单向阀里的阀座是一个很小的圆柱体,圆柱体中央有小孔作为流动相的通路,四元比例阀压在宝石球上的带凹槽的圆柱体不是阀座,只是一个宝石球座,真正的四个阀座分别嵌在拆掉四个电磁体以后剩下的立方体侧面四个面上。阀座中间有小孔,小孔里有细小的弹簧,这里的弹簧又和入口主动阀阀芯里的弹簧有所不同,阀芯上的弹簧在阀座上边的套管里,将宝石球推向阀座,关闭通路,比例阀阀座上的弹簧在小孔里,将宝石球推离阀座,打开通路,阀芯上的弹簧直径比四元比例阀阀座里的弹簧直径要大,两者不能混用。正常的比例阀在某个通路的电磁体通电时,对应的通路上的宝石球被下边的弹簧推离阀座,此通道打开,断电时,宝石球落在阀座上,将此通道关闭,宝石球受电磁体磁芯和阀座内的弹簧的共同作用,在二者之间来回移动。电磁体和磁芯都不会出什么问题,但是阀座里的弹簧侧面与阀座小孔的内壁之间的空隙非常小,如果宝石球压在弹簧上以后,向下运动时不是正好垂直向下,而是有一点侧偏,弹簧就会贴紧阀座的一侧在小孔里运动,受到摩擦,导致弹簧侧面严重磨损。如果是完整的弹簧,其金属丝横截面应该是圆形,与阀座的接触面很小,弹簧在压缩时,圆柱形的金属丝侧面与阀座内小孔出口发生摩擦以后依然能滑入小孔内,但是磨损严重的金属丝侧面与阀座出口的接触面积变大,宝石球不正,下压时弹簧变形,很容易有一两圈弹簧金属丝卡在宝石球下阀座入口上,导致此通道不能关闭,在其它通道打开时此通道仍有少量液体流过,而且长期浸泡在使用酸碱或缓冲盐做流动相的通道里的弹簧锈蚀和磨损的情况更严重。说白了,我觉得四元比例阀漏液的问题还是属于设计上的缺陷,阀座内的小孔太小,里边的弹簧只能更小,弹簧在小孔内运动时就难免走偏,同时弹簧的材质遇到酸碱盐会受到腐蚀。对于出现漏夜问题的四元比例阀,只需要更换弹簧就能解决问题,但是Agilent不提供四元比例阀的弹簧配件,自己又比较难配,我们的方法就是把有问题的弹簧倒过来用。仪器使用完以后要及时将通道里的酸碱或盐清洗干净,长期不用的通道不要用水浸泡,要保存在有机溶剂里,尽量减少弹簧受到的腐蚀,还可以将几个通道轮换使用。

四、Agilent 四元比例阀漏液问题分析及解决方案

 

A 11001200的四元梯度系统都有一个四元比例阀,以此来省掉一个泵,并且能运行最多四元的梯度。四元比例阀最容易出现的问题就是某一个通道漏液,尝试着将BCD三个通道的吸滤头提出流动相液面,以5ml/min的流速排空A通道,仔细观察BCD三个通道的吸滤头上是否有细小的气泡快速的产生,或者在BCD三个通道里吸入一段空气,观察管路里的空气前后的液面是否在向泵里移动,如果有,说明四元比例阀A通道漏液,没有,A通道是好的;依次去试BCD三个通道,看看你的四元比例阀是否漏液。漏液的仪器表现在梯度运行的样品保留时间不稳定,压力波动偏大。

如果四元比例阀漏液了,A的工程师和800的电话工程师都会告诉你去用60度的热水去清洗系统,或者用异丙醇清洗系统,这些方法我都试过十几次了,包括A 的工程师上门亲自来操作,没有一次能解决问题。最终是在保的仪器A给免费更换,不在保的只能自己花钱更换。但是频繁出现的问题把我们逼上了绝路,毕竟一万多块钱的东西不能说换就换,一直总换,算下来我们前后十几台仪器都出过类似的问题,说是水脏吧,我们同时用相同的流动相的五六台仪器,总是有那么一两台时不时要漏液,而且有的仪器换过新比例阀还要再漏,有的仪器用了好几年从来不漏。

A的工程师换了三个人来,都没搞明白是怎么回事,但是一口咬定是我们流动相有问题,说是或者因为有盐析出堵塞通道,或者因为纯乙腈导致宝石球和底座粘连,但是如果真的是这些问题,我们用热水或者异丙醇冲洗早就应该解决了。其中一个工程师曾经当着我们的面拆过一个比例阀的一个通道,拆了一半就放弃了,不敢再接着拆。转眼我们的仪器一半都出了保修期,有台坏掉的仪器被我们拆掉比例阀当成了单元泵来用,拆下来的比例阀拿来做研究用了。

液相色谱仪四元比例阀其实就是四个入口主动电磁阀攒在了一起,搞明白这一点就好办了。电磁阀通过通电时间的长短来控制每个通道开放时间的长短,进而控制每个通道的流量。通电时宝石球和球座受到电磁阀体的压力,压缩弹簧,此时管路里的液体被压入比例阀里,四个电磁阀依次通电,四个通路就会依次往比例阀里泵入液体。仔细看每个通道电磁阀后边,四角有四个内六角的螺钉,中间还有一个带红色火漆的内六角螺钉,红色火漆是出厂前调校流量以后封印的,千万不能动,我们最开始时拆的比例阀因为动过这个螺钉,拆完重装以后流量出了问题,螺钉紧的不合适或者冲程过大,流量偏大,导致四元比例阀与入口主动阀之间出现压力,或者冲程过小,流量不够,导致四元比例阀与入口主动阀之间的管路出现气泡。

找一个宽敞明亮的地方,地面也要干净明亮,放一张没有柜体的桌子,这样不小心掉在地上的宝石球和小弹簧容易被找回来;准备一张A4白纸,画上四个通道的顺序图和拆卸结构示意图,拆的时候边拆边画,标明先后顺序;准备标签纸,拆之前贴在中间那个小的四方体上,标明每个方向所对应的ABCD四个通道的编号;准备四个烧杯,各放入适量异丙醇,分别贴上ABCD四个编号;准备一个尖嘴小镊子和一个干净的A的进样小瓶盒子,准备装拆下来的零件;A的仪器附带工具包里有拆内六角螺钉的工具。

准备工作做好了拆起来就很快了,小心一点,拧开四个螺钉以后小心地取下电磁阀体,里边会掉下来一个大一点的弹簧和黑色的柱体,再放回去就是了,这些部分放到一边。小心的取下剩下的主体部分上的一个细小透明的膜片,露出来的是宝石球座,取下宝石球座以及下边的宝石球和弹簧,放到相应的烧杯里,其他的通道也同样依次拆开,拿去超声清洗。如果眼力好的话,仔细看那个弹簧,能够发现弹簧的侧面磨损的非常严重,尤其是常用的通道,曾经有一个比例阀我拆开以后发现漏液的那个通道里弹簧断掉少了一截。往回装的时候注意按原来的顺序一一对应着往回装,宝石球如果不小心丢失了的话,入口主动阀阀芯和出口单向阀里都有,废旧的可以拆出来用,弹簧是倒个头用,把磨损严重的一端朝里放到比例阀里边去,我那个短了一截的弹簧被我拉长了放到不常用的通道里。最后的四个内六角螺钉不要拧太紧,差不多就可以,不会漏液的。

修好的比例阀拿去再做一遍测试,有问题的通道再打开重新装一次,或者最开始拆的时候只拣有问题的通道拆。

总结一下,四元比例阀出现的比例不准问题实际上是由某个通道里的弹簧不能完全复位导致这个通道漏液引起的,拆开的通道里弹簧无一例外的磨损严重。A的解释是流动相里有盐析出或者有机械杂质导致,不排除这种可能,但是我们的仪器前后十几个出现这个问题应该不是这个原因。而A的工程师推荐的热水或者异丙醇长期清洗也并不能解决我们的问题。实际上A应该提供弹簧或者宝石球以及垫片的配件销售,弹簧和垫片的成本几乎可以忽略不计,但是换一个比例阀至少要一万多块钱。

注:实际上当你发现仪器保留时间不稳、基线不好、压力不稳等问题时,如果通过简单的冲洗系统不能解决问题,可以考虑通过我所说的方法挨个排查各个通道,一般如果不是泵入口电磁阀芯和出口单向阀的问题就是四元比例阀的问题了。仔细想来应该是处于关闭状态下气泡有动作的通道在漏液,但我所遇到的十来个比例阀经常是两个通道同时漏液,所以一般都是四个通道一起拆开来处理。

总之,如果你发现按我说的方法某个通道气泡有动作,你就可以确认四元比例阀需要修理了。

五、Agilent 液相四元比例阀维修经验

    仪器出现状况,只要不是换管路、氘灯等简单的问题,我首先要调出最近采完样品的压力曲线来看,和正常的压力曲线去比对,问题很容易就发现。泵这块的问题不外乎是单向阀、柱塞杆密封垫圈和四元比例阀。单向阀漏液会导致压力曲线上的倒峰或者波动偏大,阀座压裂直接导致压力曲线波动变大,密封垫圈磨损老化漏液,压力曲线整体偏低,但是不会影响连续采样时保留时间的重复性,所以最不容易被发现,影响也较小,比例阀漏液压力曲线趋于正常,但是样品的保留时间没有重复性,判断比例阀漏液只需将吸滤头依次提出液面排空即可。二元高压系统有两个泵,检查时将两个泵里都换成一样的溶剂,在线调出压力曲线,然后轮流开两个泵,加压到100~200bar,相同流速下观察压力曲线。一般压力低的泵有问题,存在漏液的现象,压力高的泵情况好,压力曲线波动大的泵考虑单向阀清洗或者更换。仪器自身有个诊断界面,有问题时可以按照提示做一下test,不过我很少用。据说电磁阀里起密封作用的透明塑料膜片时间长了会磨穿,导致电磁阀体漏液,这个我还没有遇到过,但是看那个薄薄的塑料片,估计用不了四五年,这个膜片Agilent不会提供配件,所以有一天你发现电磁阀下边突然漏液了,就只能整个换了,或者自己找个塑料片剪了也可以,但是能用多久就不好说了,另外如果自己剪的塑料膜片厚度不一样,还会有阀体内磁芯的冲程问题。我感觉Agilent的仪器拆开了也不过如此,虽说大家都觉得他们售后服务好,但是想想他们的收费吧,四元比例阀里的一个顶多几毛钱成本的小弹簧坏了,而且我觉得是设计缺陷,但是偏偏要你花上万元来换新的,因为厂家不修理,只换整件。其实哪怕厂家提供这些零件我们自己买都行,贵点也无所谓,即便是一个弹簧一百块,一个阀座一百块,一个膜片一百块,也总比上千元一个阀芯、几千块钱一个单向阀、上万元一个比例阀要好多了。最后我觉得,自己的仪器使用情况自己心里最有数,靠仪器吃饭你就得钻研仪器,工程师来了他也不一定能解决你的问题,真正的问题还得考自己解决。

 
杭州瑞析科技有限公司 2008版权所有 地址:中国浙江省杭州市西湖区灯彩街567号创美华彩国际7号楼6楼 邮编:310030
电话:0571-88957823 传真:0571-88957574 联系人:路稳
邮箱:563055309@qq.com
管理登陆 ICP备:苏ICP备10103010号-2 技术支持:化工仪器网 GoogleSitemap
  杭州瑞析科技有限公司专业提供:液相色谱仪|安捷伦液相色谱仪报价|岛津自动进样器SIL-10ADvp|安捷伦气相色谱仪|便携式气相色谱仪等产品

化工仪器网

推荐收藏该企业网站