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液相色谱仪常见故障和术语有哪些?


发布日期:[2019-05-24] 共阅[69]次

  对于液相色谱仪来说有几个常见的故障和术语是大家必须要了解的,因为只有这样大家才可以更加详细自如的使用液相色谱仪,所以如果大家不了解的话可以跟我们瑞析小编一起来了解一下。

  1、柱压高原因

  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;

  (2)样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗液相色谱仪柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

  2、气泡溢出.流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因液相色谱仪过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭液相色谱仪泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

  3、既无压力指示,又无液体流过

  (1)泵密封垫圈磨损;

  (2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

  4、压力波动大,流量不稳定

  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

  5、出峰不佳,峰分叉

  (1)色谱柱被污染;

  (2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,液相色谱仪厂家建议先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

  液相色谱仪常用术语

  1、色谱曲线romatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通色谱图(ch过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。

  2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。

  3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线。

  4、峰高(h ,peak height):色谱峰最大值点到峰底的距离。

  5、峰宽(W ,peak width):在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点的距离。

  6、半高峰宽(W h/2 ,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直 线 与峰两侧相交两点之间的距离

  7、峰面积(A ,peak area):峰与峰底之间的面积

  8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。

  9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。(又叫伸舌峰、前延峰)

  10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。(又叫鬼峰)

  11、畸峰(distrorted peak):形状不对称的色谱峰, 前伸峰、拖尾峰都属于这类。

  12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。

 

  液相色谱仪常见故障和术语有哪些?我们瑞析小编就为大家介绍到这里,大家如果想要了解更多关于液相色谱仪可以关注我们的网站。

 
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