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操作气相色谱仪流程


发布日期:[2019-03-28] 共阅[85]次

  我们在操作机械产品的时候是需要按照操作规程来进行操作的,气相色谱仪也是如此,今天就让我们跟着笔者一起来了解一下如何操作气相色谱仪吧。

 

 

  一、开仪器

 

  (1)载气:查看压力表,指针不为零方可开仪器。

 

  (2)设置柱室温度(130℃)、进样室温度(150℃)和检测室温度(150℃),待仪器各部分达到设定温度(约10分钟)后,开TCD检测器,按量程加桥电流80mA,平衡仪器。

 

  (3)打开计算机,运行在线工作站。设置色谱工作站信息,建立数据采集文件夹; 检查在线工作站中基线是否稳定,基线稳定后零点校正,鼠标放在“采集样品”上做准备;

 

 

  二、洗针进样(用乙醇试样进行3次练习)

 

  1.进样前,先用待进样品把进样器润洗5-7次,排到滤纸片上。

 

  润洗的目的:

 

  a.保证进样器中的样品与样品瓶中的样品相同

 

  b.检查进样器是否堵塞。

 

  2.如果进样器中有气泡要排气泡。排气泡的技巧:慢慢抽取液体,快速排到滤纸片上,如此反复几次,气泡越来越小直至针尖朝上后气泡可以上升。

 

  3.留出进样量,选择正确的进样口快速进样,快速抽出进样器;立即点击在线工作站中的“采集数据”。这之间的间隔争取在1秒之内完成。

 

 

  (气相色谱中手动进样技术的熟练与否,直接影响到分析结果的好坏,正确的进样手法是:取样后,一手拇指及中指持进样针,十指悬在针芯顶端(防止气化室的高气压将针芯吹出),另一只手保护针尖(防止插入密封垫时弯曲)。先小心地将注射针头穿过密封垫,随即快速垂直将注射器插到底,并轻点针芯将样品注入气化室(注意不要用力过猛使针芯弯曲),拔出进样针,立即按"采集数据"按钮。注射样品所用时间及进样针在气化室中停留的时间越短越好。)

 

  4.待出峰完毕,记录文件名。

 

  5.等体积进样3次,分别记录文件名。

 

 

  三、数据处理

 

  离线工作的使用

 

  比较乙醇3次等体积进样的色谱峰是否一致,纠正进样中存在的问题。

 

  四、关仪器

 

  先关闭检测器(将TCD桥电流设为零),再关闭仪器电源,然后关闭计算机。待仪器温度降至室温后关载气。

 
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