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气相色谱仪分析啤酒中有机物的办法

2019-03-26

 利用顶空进样—毛细管柱气相色谱仪法分析啤酒的微量挥发性香味组分:正丙醇、丁酸乙酯、异丁醇、异戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯等,取得较好的重现性和准确度。

 

 

  1、实验仪器

 

  1.1仪器

 

  1.1.1气相色谱仪:山东金普分析仪器有限公司GC-7890;

 

  1.1.2检测器:FID

 

  1.1.3色谱柱:安捷伦DB-WAX(30m×0.53mm×1.0)

 

  1.1.4工作站:浙大N2000

 

  1.1.5顶空进样器:AHS-610

 

  1.2试剂

 

  1.2.1正丙醇、异丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯(均为AR)

 

 

  1.2.2标样配制:

 

  以20%乙醇溶液做为溶剂,于100mL容量瓶中准确添加正丙醇0.08mL、丁酸乙酯5μL、异丁醇0.08mL、异戊醇0.30mL、甲酸乙酯1μL、乙酸乙酯0.08mL、乙酸异戊酯10μL、乙酸异丁酯0.5μL、已酸乙酯2μL、辛酸乙酯2μL;

 

  二甲基硫溶液的配制:在10mL容量瓶中加入0.1mL,气相色谱仪用50%乙醇溶解至刻度均匀后准确取此溶液0.05mL至上述混标中。标准混合液浓度为:二甲基硫0.085mg/L、正丙醇12.8mg/L、异丁醇12.8mg/L、丁酸乙酯0.81mg/L、异戊醇48.6mg/L、甲酸乙酯0.18mg/L、乙酸乙酯14.4mg/L、乙酸异戊酯1.74mg/L、乙酸异丁酯0.087mg/L、已酸乙酯0.35mg/L、辛酸乙酯0.35mg/L

 

  2、操作条件

 

  2.1色谱条件

 

  柱温:起始温度为45℃度,以10℃/min程序升温至180℃度;汽化室:100℃;气相色谱仪检测器:280℃;载气为N2(991999%);流速为4mL/min;H2:30mL/min;Air:400mL/min;采用分流进样,分流比为2∶1

 

  2.2顶空进样条件

 

  温度:样品瓶平衡温度50℃,定量环100℃;传输管线100℃;时间:样品瓶平衡时间27.0min;充压时间0.13min;定量环填充时间0.13min,定量环平衡时间0.20min,进样时间0.50min;

 

  2.3样品配制

 

  啤酒于4℃冷藏,取5mL未除气的冷啤酒于20mL样品瓶中,再在气相色谱仪准确加入0.10mL混标溶液,加密封垫及铝帽后压紧,轻轻摇动样品使之混匀,此为测定校正因子时的样品配制方法,作组分定性时加单一标准液,实样测定时不加标液,将样品瓶置于顶空自动进样器中进行分析。

 

 

 2.4组分的分离与定性

 

  在以上条件下,按出峰顺序,出峰依次为各组分:

 

  1乙醛;2二甲基硫;3甲酸乙酯;4乙酸乙酯;5乙酸异丁酯;6正丙醇;7异丁醇;8乙酸异戊酯;9丁酸乙酯;10异戊醇;11已酸、乙酯;12辛酸乙酯

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