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气相色谱仪毛细管色谱柱五大进样方式五——程序升温气化进样(PTV)

2019-03-16

  气相毛细管色谱柱有直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式,各操作方式的原理和影响因素各不相同,前四节我们分别介绍了直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样,接下来瑞析仪器色谱工程师就跟大家一起继续学习--气相色谱仪毛细管色谱柱的五大进样方式五:程序升温气化进样(PTV)。

 

 

  将气体或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后,立即按设定的程序升温步骤,迅速提高气化室的温度,再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图所示。它的结构特点是:

 

  ①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置,又有可使之快速降温的半导体制冷装置或可通入制冷剂(液态N2或CO2)的进、出口通道;

 

  ②配有分流阀,可实现分流进样和不分流进样;

  ③进样口可采用无隔垫进样头,配有的停止阀,也可配备有隔垫的进样头。

 

 

  由上述结构可看出,它在实现程序升温气化进样的同时,也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能,是用于毛细管柱气相色谱分析的通用进样器。由于其构造复杂,其价格约为分流/不分流进样器的3倍,为冷柱头进样器的1.5倍,因其功能齐全,气相色谱仪已配备了此种通用进样器。

 

  此进样器,具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能,*消除了宽沸程样品的进样失真和分流歧视;可在气相色谱仪气化室实现对样品的浓缩;使不挥发物滞留在内衬管中,保护了毛细管柱。它具有的进样操作方式如下:

 

 

  ①程序升温气化分流进样,适合于绝大部分样品分析,当进行方法研究或筛选样品时,应首先使用此种进样方式。

 

  ②程序升温气化不分流进样,适合于痕量组分分析,其操作要求和一般不分流进样相似,仅瞬间不分流时间间隔要长一些,0.5~1.5min,且进样量可大于一般不分流进样。

 

  ③冷柱头进样,不启动程序升温,适合于受热易分解样品的分析。

 

  ④溶剂消除不分流进样,可选择性地除去样品中的大量溶剂,达到浓缩痕量组分的目的。

 

  进样时,先关闭分流阀,控制气化室温度稍低于溶剂的沸点,缓慢注入样品,进样后立即打开分流阀,可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升),同时以低的程序升温速率升高气化室的温度,加速溶剂的气化一,待大部分溶剂蒸气放空后,立即关闭分流阀,待气化室达到设定高于柱温的温度,可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空,而使分析获得的样品组成失真。

 

  由瑞析仪器色谱工程师介绍的以上用于毛细管柱的直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式,可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂,但也提供了改善分离效果的更多调节因素。因此掌握气相色谱仪毛细管柱的不同进样技术,也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。

 

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