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液相色谱仪操作方法三要素!

2019-03-06

液相色谱法(hplc)已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,hplc已经成为食品分析中不可或缺的分析工具,无论是残留分析还是成分分析。和其他分析仪器一样,如果你希望hplc为你工作并获得可靠的数据,你首先必须维护它并使它处于良好的待机状态。这样,当你为分析而操纵它时,你就能相对顺利地得到预期的结果。良好的标准操作习惯可以延长仪器的使用寿命。当你在学校或接受乐器公司的训练时,老师或工程师会提出许多操作上的预防措施。但总而言之,重要的是三件事:除气、过滤和冲洗。本文对这三点进行了探讨,并对从事hplc分析的新员工提出了一些建议,以期有助于正确操作仪器。欢迎有经验的专家与我们分享他们的经验并提出好的建议。

一、脱气

流动相脱气是避免HPLC系统问题,顺利获得理想数据的一种非常有效的方法。在HPLC系统中不需要气泡。液相色谱(HPLC)泵在输送液体时会产生很大的作用力。因为气体的压缩比液体的大得多,当气泡存在时,你会观察到流量和系统压力的瞬时下降。如果气泡足够大,液泵将无法输送任何溶剂,如果压力低于预设的压力限制,泵将停止工作。有些泵被设计用来很好地消除气泡,而另一些泵被设计成在气泡存在时停止运转。

当气泡通过输液泵时,由于系统的高压,气泡通常在流动相溶液中流动,并与流动相通过柱。然而,当系统压力回到大气压力时,当系统压力到达探测器的流动单元时,气泡可能会再次出现在探测器的流动单元中,并且会出现不规则的气泡。为了解决这一问题,一些仪器公司设计了一种反压力控制器,在探测器出口处提供足够的压力,使气泡在流动相中溶解,直到气泡从检测器中流出为止。当然,这种压力不能超过循环池所能承受的压力极限,否则探测器可能会损坏。

紫外/可见(UV / VIS)检测器的液相色谱图中的噪声干扰通常表示气泡进入并通过流动池。一些探测器对空气的存在也非常敏感,但表现出与UV / VIS不同的迹象。例如,据报道,当使用荧光(FL)检测器时,流动相中溶解氧的存在可能导致一些化合物丢失。荧光。此外,电化学(EC)检测器检测由待测物质在电极表面上的氧化还原反应引起的电流变化,对流动相中溶解氧的存在也非常敏感。另外,气泡的存在有时会导致不能再现保留时间。

因此,必须注意消除流动相中的空气,避免空气通过管道(如聚四氟乙烯管)进入流动相。

如果在使用前适当注意将溶解的空气从流动阶段移除,这些问题可以避免或尽量减少影响。常用的除气方法如下:

1.吹氦脱气。利用氦在液体中的溶解度低于空气的特点,在0.1 MPa压力下,以约60mL/min的流速将溶解的空气有效地从流动相中去除到流动相储液容器中,持续15min,当流速约为60min时,可有效地将溶解的空气从流动相中除去。可以带走近80%的氧气。通过一种的分布式喷射装置,氦的体积可以从流动相中去除到几乎所有相同体积的气体中。这意味着1L氦可以通过1L流动相排出。虽然这种除气方法很好,但在我国氦的价格较高,而且很少有实验室采用这种方法。

2.加热法该方法效果较好。在运行过程中要注意塔的冷却效率,否则会损失溶剂,改变混合流动相的比例。

3.真空脱气方法。该方法可以通过使用真空泵除去溶解的气体并将压力降低至0.05至0.07MPa。然而,由于真空脱气改变了混合溶剂的组成,这影响了实验的再现性,因此通常用于单一溶剂系统的简单分析。

4.超声波脱气法。将要脱气的流动相置于超声波清洁器中,并用超声波冲击10-20分钟。该方法除气效果差。

5.在线除气方法。现在,该产品的hplc仪器可以配备在线脱气机。在线除气操作简单,失败率低,效果好。建议购买仪器必须购买,有些公司作为购买的一部分,所以与仪器公司配置时应与公司确认。

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