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安捷伦热导检测器TCD_热导检测器工作原理_TCD特点【专题】


发布日期:[2018-12-09] 共阅[370]次

安捷伦热导检测器TCD_热导检测器工作原理_TCD特点【专题】

1、安捷伦热导检测器是什么

Agilent 热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法常用、早出现和应用广的一种检测器。热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。

影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。

2、热导检测器工作原理是什么?

热导检测器是基于被测组分与载气的热导系数不同而进行检测的,当通过热导池池体的样品组成及其浓度有所变化时,就会引起热敏元件温度的变化,从而导致其电阻值的变化,这种阻值的变化可以通过惠斯登电桥进行测量。当载气以恒定的流速通过,并以恒定的电压给热导池通电时,热丝温度升高。若测量臂无样品组分通过时,流经参考臂和测量臂的均是纯的载气,同种载气有相同的热导系数,因此参考臂和测量臂的电阻值相同,电桥处于平衡状态,检测器无信号输出。当有样品组分进入检测器时,纯的载气流经参考臂,载气携带被测组分流经测量臂,由于载气和被测组分混合气体的热导系数与纯载气的热导系数不同,使得测量臂与参考臂的电阻值有所不同,电桥平衡被破坏,此时检测器会有电压信号输出,其检测信号大小和被测组分的浓度成正比,因而可用于定量分析。

基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中早出现和应用广的检测器。

3、安捷伦热导检测器特点

⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。

⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。

⑶与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。

据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm 级(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。

A.构造简单

B.测试后样品不被破坏

C.测定范围广

D.灵敏度较低

E.专属性好

4、热导检测器TCD可以检测什么?

Agilent热导检测器(TCD)是一种通用型检测器,因为不同物质的热导系数不同,如果被测组分与载气混合,那么混合物的热导系数将与纯载气的热导系数差异很大。理论上来说,TCD可用于分析任何易挥发物质,其中主要的是CO2、H2S、CO、CH4等气体及气态有机物。

5、热导检测器注意事项

热导检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导检测器检测器灵敏度高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导检测器检测器损坏的因素,避免不必要的损失。

  热导检测器中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导检测器测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:

  1 、热导检测器接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。

  2 、在应用科创微型热导检测器做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。

  3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导检测器和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。

  4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。

  5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。

  6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导检测器电源。

  7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导检测器中因不通载气而损坏。

  8 、色谱柱高温老化时,必须将热导检测器电源关断,热导检测器温控关断,并且将柱出口连接 热导检测器进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导检测器及钨铼丝元件。

  9 、热导检测器桥电流的设定,必须比被分析试样组份的高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导检测器中和污染钨铼丝元件。

  10 、热导检测器桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导检测器工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导检测器钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

5、热导检测器缺点

(1)结构简单、操作方便。
(2)灵敏度适宜,稳定性好。
(3)线性范围宽。
(4)应用范围广,绝大部分样品都能测定。
(5)不破坏样品,可与其他仪器联用。

6、热导检测器适用范围​

热导检测器适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测;毒物的分析、监测、研究;生物化学;临床应用;病理和病毒研究;食品发酵;石油化工;石油加工;油品分析;地质、探矿研究;有机化学;合成研究;卫生检疫;公害检测分析和研究。

7、热导检测器载气

用热导检测器时为什么常用H2和He做载气不用N2原因是

1、H2和He的密度要远远小于N2,更能在极低温度下保持气态。保证试验正常进行。
2、因为热导检测器的原理是利用被测组分与载气之间的热导率差异来检测组分的浓度变化,差异越大,检测器的灵敏度越高。而氮气的热导率跟大多数有机化合物相近,用氮气作为载气的话,灵敏度很低。

8、影响热导检测器的灵敏度的因素

1、电桥电流,电流大,钨丝温度高,钨丝与池体温差大,灵敏度提高,但过高会烧坏。
2、池体温度,同样是与钨丝温差越大越有利于热导,但是不能低于分离柱温度,以防止冷凝
3、载体种类。载气与试样热导系数相差越大越好。

9、热导检测器图片如以上所示。

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