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FPD检测器_安捷伦FPD检测器_火焰光度检测器【专题介绍】


发布日期:[2018-12-07] 共阅[1104]次

FPD检测器是什么?

全新的增强版安捷伦火焰光度检测器 (FPD+) 采用新型的光电倍增管、的去活处理技术和其他设计改进,可在硫模式或磷模式下降低自身的方法检出限。改进设计后提高了增强版 FPD 的大操作温度。这些功能同样适用于双波长版本,即安捷伦双火焰光度增强版检测器 (DFPD+) 。

火焰光度检测器外观:

火焰光度检测器(FPD)结构:

安捷伦FPD检测器工作原理:

光电倍增管:

安捷伦FPD检测器气路:

火焰光度检测器操作-气体设置:

FPD检测器注意事项:

FPD检测器特性:

  • 增强版 FPD 的方法检出限(硫模式)降低到 2.5 pg S/秒
  • 增强版 FPD 的方法检出限(磷模式)降低到 45 fg P/秒
  • 增强版 FPD 的高操作温度高达 400°C
  • 这些指标与其双波长版本相同,即增强版双火焰光度检测器 (DFPD+)

火焰光度检测器拆卸和清洗:

在FPD用过一段时间以后,其燃烧室会有污染,喷嘴也需要清洁。我们可以自己拆卸下来做一定的维护。现将具体的操作情况记录如下:

火焰光度检测器原理:

含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰,形成激发态的S*2分子,此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光;当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO*分子,它回到基态时发射出特征的绿色光(波长为480-560nm,大强度对应的波长为526nm)。这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比,这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。

火焰光度检测器的制作方法

技术名称:火焰光度检测器的制作方法
技术领域:
本实用新型涉及一种光学检测仪器或配件类,尤其是一种火焰光度检 测器。
背景技术:
火焰光度检测器(FPD)是构成气相色谱仪、完成气象色谱检测的主要 组成构件。在气相色谱检测中带有样品的载气流谱柱同空气混合进入 中心孔,并与另外一路氢气在喷口形成火焰,火焰罩在一石英桶内。 一些 不耐温的元件(滤光片、光电倍增管)通过一套散热组件始终保持不高的 温度。燃烧室内的水蒸气通过石英片与滤光片、光电倍增管隔离,394nm的 滤光片用于检测含硫的组分,526nm的滤光片用于检测含磷的组分,当含硫 或含磷的组分燃烧后,产生394nra或526mn特征波长的光线,而其它波长 的光线将被滤掉,加有-700V高压的光电倍增管将这些光信号转换成电信 号,被记录仪记录或被数据处理机系统检测。
由于涉及结构上的局限,现有FPD的结构和响应特性存在两个缺点
1. 易灭火——进样体积要小于几毫升,若进样量稍大,则因瞬间缺氧 而使火焰熄灭。
2. 易产生样品冷凝和发光室(燃烧室)积水现象。

实用新型内容
本实用新型发明的目的旨在提供一种既能避免因瞬间缺氧而使火焰 熄灭,又能使灯座的整体受热均匀,样品在经过灯座时不冷凝,燃烧室内 无水蒸气积水的新型火焰光度检测器。
这种火焰光度检测器,灯座,加热器,燃烧室,散热组件,滤光片, 光电倍增管,其特征在于
A、所述的灯座由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体和下部柱状体 组合构成,并在下部柱状体上同时设置经上部柱状体内腔连通燃烧室的氢气连接管和氮气连接管;所述的灯座的上部柱状体上则设有独立直通燃烧 室的空气连接管;
B、所述的加热器包括加热块、加热棒、铂电阻、保温棉、加热块外框, 并由保温棉将加热棒、铂电阻、加热块包裹在一起置于加热块外框构成的 框腔内;并由加热棒、铂电阻上设置的引出导线与外界形成电连接。
所述的上部柱状体的内腔直径大于下部柱状体的内腔直径,并且上部 柱状体的内腔体的两端呈收口状。
根据以上技术方案提出的这种火焰光度检测器,通过对构成火焰光度 检测器的灯座结构和加热器结构的创造性改进,不仅有效避免因瞬间缺氧 而使火焰熄灭现象,又能使灯座的整体受热均匀,保证被检测样品在经过 灯座时不冷凝,燃烧室内无水蒸气积水现象,为提高火焰光度检测器的检 测选择性和灵敏度提高提供了技术支持。


图1为本实用新型(FPD)的主体结构示意图; 图2为本实用新型加热器示意图; 图3为本实用新型灯座结构示意图; 图4为现有灯座结构示意图。
图中1-灯座2-加热器3-燃烧室4-铝帽 5-散热元件6-滤 光片7-光电倍增管8-石英窗1-l氮气连接管1-2空气连接管 l-3 氢气连接管2-1加热棒2-2铂电阻2-3保温层2-4加热块
具体实施方式
以下结合附图1-3进一步描述本实用新型,并给出本实用新型的实施例。
这种火焰光度检测器,包括灯座l,加热器2,燃烧室3,散热组 件5,滤光片6,光电倍增管7,它是对现有运用于气相色谱仪上的火焰光 度检测器的一种创造性改进。这种改进体现在以下两个方面其一,体现在对现有的捡测器灯座进行改造,改造后的灯座1由上、
下两个中间设有空腔的上部柱状体1-4和下部柱状体卜5构成,并在下部 柱状体1-5上同时设置经上部柱状体1-4内腔连通燃烧室3的氢气连接管
1- 1和氮气连接管1-3;所述的灯座1的上部柱状体1-4上则设有独立直通 燃烧室3的空气连接管l-2;
其二,体现在对加热器的改造,该加热器2包括加热块2-4、加热棒
2- 1、铂电阻2-2、保温棉2-3、加热块外框2-5,并由保温棉2-3将加热棒 2-1、铂电阻2-2、加热块2-4包裹在一起置于加热块外框2-5构成的框腔 内;并由加热棒2-l、铂电阻2-2上设置的引出导线与外界形成电连接。
所述的上部柱状体l-4的内腔直径大于下部柱状体卜5的内腔直径, 并且上部柱状体1-4的内腔体的两端呈收口状。 以下给出本实用新型的设计及工作原理。
现有的FPD检测器的加热块放在灯座的底部,灯座中上部和燃烧室的 温度仅靠底部加热块往上传递,由于整个FPD灯座从色谱柱进口到喷嘴的 距离较长,既造成灯座的下部,中部和上部温度不均匀,温差较大。也导 致检测结构的不理想。
因此,本案发明人在灯座的中上部设计了一套加热保温装置(如图l-3 所示),用高精度的温度控制器控制,可控温度为室温上5度到350度。 从而消除了样品容易在灯座上部至喷嘴口的位置产生冷凝的现象,另外, 燃烧室的温度也能控制在125度以上,使得燃烧室内的水能及时蒸发、从 出口排出,使石英窗(透光镜)等器件表面不产生雾气,大大提高了分析 的准确性、重复性、灵敏度。
同时,由于扩大了进样量的范围,大大提高了检测器的灵敏度、可靠 性、选择性。扩大了进样量的范围,大大提高了检测器的灵敏度、可靠性、 选择性。大大提高了样品分析的灵敏度、准确性、重复性。对含硫、磷化 合物的痕量甚至微量检测以及纯苯中微量噻吩的检测效果特别好。大大提 高了样品分析的灵敏度、准确性、重复性。对含硫、磷化合物的痕量甚至 微量检测以及纯苯中微量噻吩的检测效果特别好。
在实际制作时,由于FPD的灯座较长,材料为不锈钢, 一次成型加工 比较困难,因此分成上柱体和下柱体两部分组成,上柱体和下柱体过渡配合、结合圆弧面氩弧焊连接。
为了克服易灭火的缺点,将氢和空气入口互换,并将空气直接引入火 焰中心孔,载气和氢气混合后在外层燃烧,此结构不仅进样大也不会引起 因瞬间缺氧而火焰熄灭。
氮气连接管和氢气连接管的管口都设计在下柱体上,氢气进口用一根
# 2mm的不锈钢管和下柱上开的焊接口氩弧焊连接,焊接口要求牢固且不漏 气。样品在载气(氮气)的作用下和氢气在下柱体通道中混合后进入上柱 体的通道中。
空气进口也用一根# 2mm的不锈钢管和上柱体(近喷口处)开的焊接口 氩弧焊连接,焊接口要求牢固且不漏气。空气直接引入火焰喷口中心,和 载气及氢气混合后燃烧。因为空气直接从中心孔进入喷口所以不会引起瞬 间的缺氧而使火焰熄灭的现象,而且硫和磷在火焰上部扩散富氢焰中发光, 烃类在火焰底部的富氢焰中发光,在火焰喷口底部加一不锈钢环的遮光罩, 大大提高了 FPD的选择性和灵敏度。
为了消除样品在灯座中冷凝和发光室积水的缺点,在灯座中上部安装一 套加热装置,使得灯座的整体受热均匀,样品在经过灯座时不冷凝,燃烧 室内无水蒸气积水。
加热器由加热块、加热棒、铂电阻、保温棉、加热块外框及外框顶盖 等部件组成。
加热块上安装加热棒、铂电阻,加热棒和铂电阻的引线接到精密温度 控制器上,进行温度控制。
加热块放在一个不锈钢外框中,加热块和外框之间用保温棉填满,形 成一个隔热保温层。
把加热器套在灯座的中上部位,加热块的内圆和灯座的外圆紧密配合, 以使温度能够有效的传递到灯座上,使灯座的温度稳定可靠而且受热均匀。
为了克服易灭火的缺点,起初将氢和空气入口 (如图4所示)互换, 即将样品先与氢气混合在空气环境中燃烧,这时,进样量达到10uL也不会 灭火,但却带来了烃类发光的干扰。因为进入的烃不能在火焰底部与氧接 触,直到火焰上部才能与扩散层中的氧接触,燃烧发光。后来通过改变灯座的结构(如图3所示),将空气直接引入火焰中心孔,载气和氢气混合 后在外层燃烧,此结构进样大也不会引起因瞬间缺氧而火焰熄灭。而且硫 和磷在火焰上部扩散富氢焰中发光,烃类在火焰底部的富氢焰中发光,在 火焰底部加一不透明的遮光罩,大大提高了 FPD的选择性和灵敏度。
权利要求1、一种火焰光度检测器,包括灯座(1),加热器(2),燃烧室(3),散热组件(5),滤光片(6),光电倍增管(7),其特征在于A、所述的灯座(1)由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体(1-4)和下部柱状体(1-5)构成,并在下部柱状体(1-5)上同时设置经上部柱状体(1-4)内腔连通燃烧室(3)的氢气连接管(1-1)和氮气连接管(1-3);所述的灯座(1)的上部柱状体(1-4)上则设有独立直通燃烧室(3)的空气连接管(1-2);B、所述的加热器(2)包括加热块(2-4)、加热棒(2-1)、铂电阻(2-2)、保温棉(2-3)、加热块外框(2-5),并由保温棉(2-3)将加热棒(2-1)、铂电阻(2-2)、加热块(2-4)包裹在一起置于加热块外框(2-5)构成的框腔内;并由加热棒(2-1)、铂电阻(2-2)上设置的引出导线与外界形成电连接。
2、 如权利要求1所述的一种火焰光度检测器,其特征在于所述的上 部柱状体(1-4)的内腔直径大于下部柱状体(1-5)的内腔直径,并且上 部柱状体(1-4)的内腔体的两端呈收口状。
技术摘要一种火焰光度检测器,灯座,加热器,燃烧室,散热组件,滤光片,光电倍增管,其特征在于A.所述的灯座由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体和下部柱状体构成,并在下部柱状体上同时设置经上部柱状体内腔连通燃烧室的氢气连接管和氮气连接管;所述的灯座的上部柱状体上则设有独立直通燃烧室的空气连接管;B.所述的加热器包括加热块、加热棒、铂电阻、保温棉、加热块外框,并由保温棉将加热棒、铂电阻、加热块包裹在一起置于加热块外框构成的框腔内;并由加热棒、铂电阻上设置的引出导线与外界形成电连接。不仅有效避免因瞬间缺氧而使火焰熄灭现象,又能使灯座的整体受热均匀,保证被检测样品在经过灯座时不冷,为提高火焰光度检测器的检测选择性和灵敏度提高提供了技术支持。

火焰光度检测器(FPD)

 

2005 年,安捷伦推出了一款改进的FPD,其低检测限(MDL) 为:硫3.6 pg/s,磷60 fg/s。
对于硫的灵敏度提高了5 倍以上。更新的设计基于单件、脱活的传输管喷嘴组件和改进的
光学系统。可提供升级工具包。

 

7890/6890/6850 FPD 点火器和隔热片组件

 

项目

说明

部件号

1

FPD出口管组件

 

 

19256-60700

 

不锈钢

19256-20705

2

Vespel密封垫,1/4英寸,10/

5080-8774

3

发射室

 

 

FPD,单

19256-80560

 

FPD,双

19256-80600

4

FPD点火器更换工具包

19256-60800

 

O形圈,尺寸2-010

0905-1610

 

垫片,点火器

19256-20590

 

火花塞

0854-0141

5

点火器电缆组件

G1535-60600

6

隔热片垫圈,白色

19256-80045

7

个隔热窗片

19256-80030

8

隔热片,圆盘

19256-20580

9

不锈钢,连接器

19256-20550

10

锁紧垫圈(需要4个)

2190-0584

11

螺丝,M3x12T10(需要4个)

0515-1084

12

轴环

19256-20690

13

螺丝,M3x66mmT10

0515-0680

 

FPD检验样品

5188-5953

 

FPD样品

5188-5245

 

 

 

FPD 透镜组件

 

项目

说明

部件号

1

夹子

19256-00090

2

螺钉,M3x25(需要4个)

0515-0683

3

窗片O形圈,里面,0.926英寸内径,橙色

5061-5886

4

凸透镜

1000-1438

5

透镜外壳

19256-20900

6

凸缘环

19256-00200

7

氟碳合成橡胶O形圈,棕色,1.239英寸内径

5061-5890

 

 

FPD 光电倍增管(PMT) 和固定架组件

 

说明

部件号

收集极后盖

G1535-80520

加热器/传感器组件

G1535-60610

传输管线支架

19256-00320

固定架/支架

G1535-00010

硫滤光片,7890和较新型号的6890*

1000-1437

硫滤光片,蓝色,早期型号的6890*

19256-80000

磷滤光片,黄色

19256-80010

滤光片垫片(仅与硫滤光片配合使用)

19256-20910

PMT腔体组件

19256-60510

双FPD排放管,前

G1535-00030

 

转载于瑞析科技:www。hz-rush。com

 
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