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2018-11-04
随着测试行业的不断发展,色谱在各行业的应用越来越广泛,气相色谱已发展成为广泛使用和重要的分析方法之一。该方法已应用于石油,化工,医疗卫生,环境保护等领域。气相色谱的特征在于快速,准确,高分离效率,高检测灵敏度,以及一次定量测定多种组分。因此,对于具有一定挥发性的化合物,色谱分离是优选的。在色谱分析和检测过程中,气相色谱仪对所用气体的纯度要求很高,以达到操作要求,延长仪器的使用寿命。所用气体的纯度应达到或略高于仪器本身的纯度要求。 。否则,如果使用不满足要求的低纯度气体,将形成一系列不利影响。在正常条件下,气体纯度的选择应基于以下标准:微量分析比恒定分析要求更高,毛细管柱分析比填充柱分析更苛刻,温度程序分析高于恒温分析,浓度型探测器比质量型探测器要求更高。高,带甲烷设备的FID高于单一FID,中仪器比低等级仪器有更高的要求。气相色谱仪的气路系统是一种系统,其中载气连续运行并且管道被密封。气路系统的气密性,载气流速的稳定性和流量测量的准确性对色谱测试结果有影响,需要注意操作。通常用于气相色谱的载气是:氢气,氮气,氦气,氩气和空气。除空气外的这些气体可由空气压缩机供应,并且通常由高压气瓶供应。通常,必须对其进行净化,稳定和操作以测量流量。
1、气体纯度的要求。
根据不同等级性能的仪器,选择什么样的纯度气体确实是一个复杂的问题。在标准方面,当选择气体的纯度时,它取决于:1分析目标; 2列中的填料; 3探测器。在满意的需求分析的条件下,可以使用更高纯度的气体。这不仅可以确保仪器的高灵敏度,还可以延长色谱柱和色谱仪的使用寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气源,一旦需要分析低浓度,高精度的需求样品,就不易恢复高灵敏度的仪器。对于低水平仪器,对于高水平或低水平分析,使用高纯度气体将增加运行成本并增加气路的复杂性。因此,所选气体的纯度要求达到或稍高于仪器本身气体纯度的要求,从而可以达到操作要求,并且可以延长仪器的使用寿命,以及操作仪器的成本没有增加。通常,通过痕量分析或毛细管色谱法纯化载气的程度高于常规分析。特别是对于电子捕获和热导检测器,载气的纯度直接影响灵敏度和稳定性,必须严格纯化。
2.可以形成低气体纯度的不利影响。
根据分析目标,色谱柱类型,操作仪器水平和详细检测器,如果低纯度气体不合适,可能会产生以下影响:2.1样品变形或缺失。例如,H2O气体水解氯硅样品。 2.2列失败。例如,H2O,CO2失去分子筛柱的活性,H2O气体区分聚酯基固定溶液,O2破坏PEG固定溶液。 2.3有时一些气体杂质会与固定剂相互作用而导致假峰。 2.4对色谱柱储存特性的影响。例如,H 2 O将增加亲水性固定剂如聚乙二醇的储存指数。当载气中的氧含量太高时,极性或右旋极性液柱的储存特性将改变。申请时间越长,影响越大; 2.5对探测器的影响。例如,热导检测器(TCD)具有降低的信噪比,不能归零,并且线性度变窄。不能使用文献中的校样因子,并且氧含量太大,因此该组分在高温下加速老化并缩短寿命。当火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作时,诸如CH4的有机杂质将引起基流的浪涌,并且不会分析噪声。
2.6对测试结果的影响。例如,在温度编程操作期间,载气中的一些杂质在低温下储存在柱中。当柱温升高时,不会引起基线漂移,并且可以在光谱上呈现宽的“假峰”。 。 2.7对仪器的影响。结果,各种类型的过滤器被加速,调节阀被污染,空气阻力受阻,调节精度降低或发生故障;气路系统受到污染,仪器灵敏度恢复,污染严重时无法恢复灵敏度。低纯度气体携带的水蒸气会严重影响分析结果,甚至会影响探测器的使用寿命。 3.选择气体纯度的一般原则。 3.1从分析的角度来看,微量分析比恒定分析要求更高,即气体中杂质的含量必须低于被分析组分的含量。例如,如果通过热导检测器(TCD)分析10 mL/m3 CO,则载气中的总杂质含量不得超过10 mL/m3,因为99.999%纯度的气体含有0.001%的杂质,这相当于至10 mL/m3。因此,对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%。对于火焰离子化检测器(FID)载气,烃含量必须非常低,载气中的许多氧杂质不需要影响色谱柱,并且火焰离子化检测器(FID)的功能不受影响。操作电子捕获检测器(ECD)需要载气中的氧和水含量非常低。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求更高。 3.3温度程序分析比稳定温度分析要求更高。 3.4浓度探测器比质量探测器要求更高。 3.5使用甲烷设备的FID要求载气中的二氧化碳比单一的FID操作高得多。 3.6从仪器寿命和仪器的高灵敏度来看,中仪器比低档仪器有更高的要求。总之,当气相色谱仪连接到气源时,必须牢记它。操作不一样。建议使用相应的气体纯度。不得随意连接,否则会形成色谱柱故障,缩短检测器的寿命。甲烷化设备的损坏,信噪比不能降低等,分析导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,给检查工作带来了严重后果。
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