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气相色谱分析及特点

2010-08-09

 

 

一、 气相色谱法有哪些特点?

答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:

1、能:可把组分复杂的样品分离成单组分。

2、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。

3、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

4、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。

 

二、气相色谱法简单分析装置流程是什么?

答:气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:

1、  气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器.

2、   

三、气相色谱的分离原理为何?

答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数溶解度的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进          行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

 

四、气相色谱法的一些常用术语及基本概念?

答:1、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

2、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰更高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。

3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

5、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流底电流,简称基流/

6、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。

7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc

 

五、何谓气相色谱?它分几类?

答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:

1、按过程物理化学原理分类:

(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

2、按固定相聚集态分类:

(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,

(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。

3、按固定相类型分类:

(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

(2)纸色谱:以滤纸为载体,

(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。

 

六、一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些?

答:作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

 

七、试样的进样方法有哪些?

答:色谱分离要求在更短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:

1、气体试样:大致进样方法有四种:

(1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。

3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

 

八、气相色谱仪如何维护?

要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体特别是载气有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图尤其是接线图

 

在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统包括柱温、检测器温控、进样器温控的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化恒定或不恒定。而控制可控硅导通角变化的是辅回路或称控温电路,包括铂电阻热敏元件和线性集成电路等等。

 

由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏断或短路,铂电阻是否坏断或短路或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关即灵敏度选择受潮、集成运算放大器如:AD515JHOP07性能变差或坏等等。

 

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”故障的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机或记录仪,而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪或处理机等单元上。

 

 

 

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