1 材料与仪器

岛津 GC一2O1O气相色谱仪，捕获检测器，MoDEL 0412—1离心机，KuDos Sk82o0LH 超声仪 ，瑞 士 Mettler AE一200电 子 分 析 天 平 ，岛 津 Shimadzu GC solution工作站。

2 方法与结果

2．1  色谱条件：DB一1弹性石英毛细管 （30 m× 0．25 mm×0．25 m），升温程序 ：初始温度 120℃， 5℃／min升至 220℃，再以 20℃／min升至 250℃， 保 持 10 rain；进 样 口温 度 280 ℃，检 测 器 温 度 300℃，采用分流进样 ，分流 比为 10：1，载气为 高

纯 氮，总压力 ：100 kPa，总流量 ：13．8 mL／min，电 流 ：1 nA，进样量 ：1．0 L。理论塔板数按 n—BHC峰 计算不低于 3．9×10 ，两个相邻色谱峰 的分离度大 于 1．5。

2．2 混合对照品储备液的制备 ：精密量取有机氯混 合对照 品 0．5 mL、PCNB 0．25 mL置 25 mL量瓶 中，加石油醚 （60～90。C）至刻度 ，即得质量浓度均 为 1 mg／L的混合对照品储备液。

2．3 混合对照品溶液的制备 ：精密量取 1 mg／L的 混合对照品储备液适量 ，加石油醚 （60--90℃）制成 10 g／L的混合对照品溶液。

2．4 标准曲线的绘制：分别精密量取适量混合对照 品储备液，用石油醚稀释成 1、5、10、50、100 vg／L对 照品溶液，取 1．0 L进样 。分别以各组分峰面积为 纵坐标 ，质量浓度为横坐标绘制标准 曲线 ，计算标准

2．5 供试 品溶液的制备 ：取供试品粉碎成细粉 ，称 取 2 g，精密称定 ，置 100 mL具塞锥形瓶中 ，加水 2O mL浸泡过夜，加 40 mL丙酮 ，称定质量 ，超声处理 30 min，放冷至室温 ，用丙酮补足减失的质量 ，再加 氯化钠约 6 g、二氯甲烷 30 mL，称定质量 ，超声处理 15 min，用二氯 甲烷补足减失的质量 ，静置使 分层 ， 将有机相迅速移入装有适量无水硫 酸钠的 100 mL 具塞锥形瓶 中，放置 4 h。精密量取 35 mL，于 4O℃ 水浴减压浓缩至近干 ，加石油醚 （60～9O℃）约 15 mL如前反复操作至二氯 甲烷和丙酮除净 ，用石油 醚 （6O～90℃）溶解并转移至 10 mL具塞刻度离心 管中，加石油醚至 5 mL。加硫酸 1 mL，振摇 1 min， 3 000 r／min离心 10 min。精密量取上清液 2 mL置 具刻度的浓缩瓶 中，连接旋转蒸发器 ，4O℃下将溶 液浓缩约 0．9 mL，精密稀释至 1 mL，即得。

2．6 精密度试验 ：精密吸取 10 ttg／L混合对照品溶 液 ，连续进样 6次 ，每次进样 1 L，测定峰面积 ，结 果 RSD分别 为 a—BHC 2．88  ，~-BHC 2．79  ，7一 BHC 3．O2  ，艿一BHC 2．36％，PCNB 1．78 9／5，PP 一 DDE 5．57  ，PP DDD 8．07％，OP DDT 6．70  ， PP 一DDT 6．97  。

3 讨论

本实验中出现 了一些杂质峰 ，可能是玻璃仪器 清洗不干净 ，器壁上还残留有洗衣粉 ，因为洗衣粉中 含有一定量的氯离子 ，所以杂峰会被检测出来 ；也可 能是氯化钠中的氯吸附到有机相上 ，被引入氯离子 所致。 在供试品溶液 的制备中，当实验进行到精密量取 35 mL，于 4O℃水浴上减压浓缩时，只需 浓缩到 2～3 mL即可 ，不能把溶剂全挥干 ，因为挥干时会使 一部分农药残 留残留在瓶底 ，不易被有机相溶解 。 由于 胃肠安丸为原生药粉入药 ，故有机氯农药 有少量残 留，但经 5批样 品的检测 ，其结果符合我 国 外经贸行业《药用植物及制剂进出 口绿色行业标准》中的小于 0．1 mg／kg的要求 。