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气相色谱法测定胃肠安丸中有机氯农药残留

2011-01-13

1 材料与仪器

岛津 GC2O1O气相色谱仪,捕获检测器,MoDEL 04121离心机,KuDos Sk82o0LH 超声仪 ,瑞 Mettler AE200 ,岛 Shimadzu GC solution工作站。

2 方法与结果

21  色谱条件:DB1弹性石英毛细管 (30 m× 025 mm×025 m),升温程序 :初始温度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 10 rain;进 口温 280 ℃,检 300℃,采用分流进样 ,分流 比为 101,载气为

氮,总压力 100 kPa,总流量 138 mLmin,电 1 nA,进样量 10 L。理论塔板数按 nBHC 计算不低于 39×10 ,两个相邻色谱峰 的分离度大 15

22 混合对照品储备液的制备 :精密量取有机氯混 合对照 05 mLPCNB 025 mL 25 mL量瓶 中,加石油醚 (6090C)至刻度 ,即得质量浓度均 1 mgL的混合对照品储备液。

23 混合对照品溶液的制备 :精密量取 1 mgL 混合对照品储备液适量 ,加石油醚 (60--90制成 10 gL的混合对照品溶液。

24 标准曲线的绘制:分别精密量取适量混合对照 品储备液,用石油醚稀释成 151050100 vgL 照品溶液,取 10 L进样 。分别以各组分峰面积为 纵坐标 ,质量浓度为横坐标绘制标准 曲线 ,计算标准

 

25 供试 品溶液的制备 :取供试品粉碎成细粉 ,称 2 g,精密称定 ,置 100 mL具塞锥形瓶中 ,加水 2O mL浸泡过夜,加 40 mL丙酮 ,称定质量 ,超声处理 30 min,放冷至室温 ,用丙酮补足减失的质量 ,再加 氯化钠约 6 g、二氯甲烷 30 mL,称定质量 ,超声处理 15 min,用二氯 甲烷补足减失的质量 ,静置使 分层 将有机相迅速移入装有适量无水硫 酸钠的 100 mL 具塞锥形瓶 中,放置 4 h。精密量取 35 mL,于 4O 水浴减压浓缩至近干 ,加石油醚 (609O 15 mL如前反复操作至二氯 甲烷和丙酮除净 ,用石油 (6O90溶解并转移至 10 mL具塞刻度离心 管中,加石油醚至 5 mL。加硫酸 1 mL,振摇 1 min 3 000 rmin离心 10 min。精密量取上清液 2 mL 具刻度的浓缩瓶 中,连接旋转蒸发器 4O℃下将溶 液浓缩约 09 mL,精密稀释至 1 mL,即得。

26 精密度试验 :精密吸取 10 ttgL混合对照品溶 ,连续进样 6 ,每次进样 1 L,测定峰面积 ,结 RSD分别 aBHC 288  ~-BHC 279  7 BHC 3O2  ,艿一BHC 236%,PCNB 178 95PP DDE 557  PP DDD 807%,OP DDT 670  PP DDT 697 

3 讨论

本实验中出现 了一些杂质峰 ,可能是玻璃仪器 清洗不干净 ,器壁上还残留有洗衣粉 ,因为洗衣粉中 含有一定量的氯离子 ,所以杂峰会被检测出来 ;也可 能是氯化钠中的氯吸附到有机相上 ,被引入氯离子 所致。 在供试品溶液 的制备中,当实验进行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上减压浓缩时,只需 浓缩到 23 mL即可 ,不能把溶剂全挥干 ,因为挥干时会使 一部分农药残 留残留在瓶底 ,不易被有机相溶解 由于 胃肠安丸为原生药粉入药 ,故有机氯农药 有少量残 留,但经 5批样 品的检测 ,其结果符合我 外经贸行业《药用植物及制剂进出 口绿色行业标准》中的小于 01 mgkg的要求

 

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