1  材料与方法

1．1 仪器设备

Agilent 1100 Series液相色谱仪系统，由美 国 Agilent公司生产；DS一1高速组织捣碎机；AL204电子分析天平，梅特勒

1．2 试剂与溶液配制

磺胺类药物 5种：磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲 基嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺间甲氧 嘧啶（SMM）、磺胺 甲恶唑 （SMZ），含量均大于 99．9％，均由美国 Si~aaa公司生产。 磺胺储备液：称取 5种磺胺标准品各 10．0 nag，分别放入 100 ml棕色容量瓶中，用甲醇 （色谱纯 ）定容 ，配成单一标准储备液，浓度为 100．0 v-g／mi，一20~C避光存放；混合工作液：吸取 浓度为 100．0 v-g／mi的 5种磺胺储备液各 1．0 ml 共同放入一个 100 ml棕色容量瓶中，用流动相定容至刻度，配成混合工作液，溶液中每种磺胺 浓度 均 为 1．0 v-g／mi，现配 现用 ；吸 取 浓 度 为 100．0 v-g／mi的5种磺胺储备液各5．0 ml共同放 入一个 50 rIll棕色容量瓶中，用流动相定容至刻度，溶液中每种磺胺浓度为 10 v-g／mi，现配现用。 1％乙酸 ：量取 10．0 ml乙酸和990．0 ml水混合均匀。

1．3 试验方法

1．3．1 样品的制备

称取 2．0 g匀浆的蛋黄或蛋清样品，到 0．1 g，置于 50 rIll具塞离心管中，加入 10 rIll乙 腈，于漩涡混合器上剧烈混合 5 min，再用振荡器 低速振荡 30 min，以5 400 r／min离心 10 min，上 清液倒入另一离心管中，再向渣中加入 8 rIll乙 腈，重复提取一次，合并上清液，35~C水浴氮气吹 干。用 2 ml流动相 （甲醇／1％冰乙酸溶液：23／ 77，v／v）溶解蛋黄残渣，加入 3 rIll正己烷，振荡 静置 5 min，以3 000 r／min离心 10 min，用吸管移去正己烷层，再加入 3 rIll正己烷重复去脂一次， 过 0．22 tan有机滤膜，供液相色谱测定；蛋清无需去脂，用 1 ml流动相（甲醇／l％冰乙酸溶液： 28／72，v／v）溶解残渣，过 0．22 tan滤膜后，上液 相色谱仪测定。

1．3．2 色谱测定条件

色谱柱 ：ZORBAX SB—Cl8 5 tan，250 mill×4．6 mill（i．d）；流动相：甲醇／1％冰乙酸溶液（测定蛋 清用：28／72，V／V；测定蛋黄用：23／77，v／V）；检 测器：紫外检测器；检测波长：270 nm；柱温：周围环境温度；进样量：20出。

结果：

由于乳化作用及其提取物的干扰，造成鸡蛋 中药物残留分析的困难，使回收试验结果或高或 低。虽然王冉，刘铁铮等【 ， ]建立了鸡蛋中环丙 氨嗪和7种磺胺药物的残留检测方法。但本试 验所建立的方法操作更简便，且将蛋黄和蛋清分开来检测。