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用液相色谱法检测荧光增白剂DMS的组成

2010-12-01

       杭州瑞析科技有限公司是生产、销售色谱仪(液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪)、光谱仪、光谱检测器、安捷伦耗材、液相色谱配件、气相色谱配件、实验室设备及其他分析仪器所需品的科研公司。以下是瑞析为你提供的液相色谱仪检测荧光增白剂DMS组成方法。

       荧光增白剂DMS也称为荧光增白剂AMS、荧光增白剂CXT(C. I. 荧光增白剂71) ,属二苯乙烯双三嗪类结构的化合物,是性能优异、增白效果很强的纤维素纤维用增白剂。它具有不泛黄[ 1 ] 、耐高温、耐碱、耐氯漂[ 2 ] 、耐氧漂、耐光好的优点。目前我国的年产量已达数千吨,部分出口到欧洲、南亚、非洲等国家。
该类增白剂通常使用它们无机盐(硫酸钠)的混合物作为更终产品。其中, DMS的活性组分含量通常在68%左右, AMS的活性组分含量在86%左右。在合成该类化合物的过程中,常有多个含量不等的副产物生成。随着客户对产品质量要求的不断提高,对具有潜在危害的副产物已有比较严格的限制。
1 实验部分
1.1 荧光增白剂DMS的合成
荧光增白剂DMS的合成过程包括三步缩合反应及前后处理。主要原料有DSD酸、三聚氯氰、苯胺、吗啉等。反应方程式如下:

1.1.1 DSD酸的打浆
将500 mL蒸馏水加入到1000 mL烧杯中,搅拌下加入156g (95% ) 粉状DSD酸,打浆均匀,慢慢地用10%碳酸钠盐溶液调整溶液的pH值到7~8,静置待用。
1.1.2 一缩
将2000 g碎冰加入装有搅拌、回流冷凝器的四口烧瓶中,加入154 g (99% )三聚氯氰及少量表面活性剂,打浆分散30 分钟后,缓慢滴加过滤好的DSD酸钠盐溶液,并用10%的碳酸钠溶液调整溶液的pH值,随时控制溶液的pH值在515~6,滴加完毕015小时,测试氨基值,氨基消失为终点。
1.1.3 二缩
在上述反应液中,加入84 g苯胺,并同时用10%的碳酸钠溶液调整反应液的pH值为7. 5~8,升温到
30 ℃~40 ℃,保持反应2小时,测试氨基值,氨基消
失为终点。
1.1.4 三缩
在上述反应液中,加入87 g吗啉,并同时用10%的氢氧化钠溶液调整反应液的pH值为9~10,升温到95 ℃~100 ℃,保持反应5小时。然后转入压力反应釜中, 加入氢氧化钠调整溶液pH值为强碱性,在100 ℃反应至终点。更后加入水调节反应液浓度,搅拌升温到130 ℃~150 ℃,保温反应5小时至转晶完成。出料,过滤,干燥,粉碎,得浅黄色粉末。
2结论
荧光增白剂DMS是用于合成洗涤剂、洗衣粉、造纸等工业产品的增白剂,国内年产量已达到数千吨以上。如何控制好反应条件,降低“三嗪”副产物的含量是保证其质量的关键步骤。本文采用合成“三嗪”标准物的方式,用液相色谱法定量的测定增白剂DMS中“三嗪”的含量,得到令人满意的结果。

   杭州瑞析科技有限公司有专业检测荧光增白剂DMS的液相色谱仪,如有什么不明白的可以咨询我们:

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