Agilent-GCMS检测食品中的塑化剂（增塑剂）

1. 安捷伦GCMS-5975增塑剂分析系统

安捷伦 GCMS5975 可对食品中 18 种增塑剂进行分析检测。
在国标 GB21911 中是测 16 种，回避了复杂的 DINP 和 DIDP, 不过其前处理和仪器
方法仍然可以通用。定量采用 SIM 模式，外标法定量。
含油样品检出限为 1.5ppm。 不含油样品 16 种检出限为 0.05ppm，DINP 做到 1.0ppm。

分析仪配置:
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气相色谱           Agilent 7890
自动进样器       Agilent 7683B injector
进样口类型       Agilent Split/splitless
柱子类型           HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um        
载气                  He （constant flow）______________________________________________________________

质谱仪            Agilent 5975C inert TAD
调谐文件        Atune.u
工作模式       SIM/Scan      
范围               50-500 u
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软件
气质化学工作站     Agilent G1701EA
2．样品前处理（参考国标 21911-2008）
2.1 所用试剂
1） 正己烷，色谱纯
2） 乙酸乙脂，色谱纯
3） 环己烷，色谱级
4） 石油醚：沸程 30℃ - 60℃
5） 丙酮
6） 无水硫酸钠：优级纯
7） 18 种标样标准品：

  2.2 标样配置
用正己烷配制成 1000mg/L 标准溶液备用。
无油样品校准曲线溶液的配制浓度（用正己烷定容）例如：50ppb, 100ppb,
200ppb,500ppb,1ppm.
2.3 前处理设备
1） 气质联用 GCMS5975
2） 凝胶色谱分离系统（GPC）用于油性样品
3） 旋转蒸发仪
4） 离心机
5） 天平
6） 振荡器
7） 混合器，粉碎机，玻璃器皿（洗净干燥）

2.4 样品制备（参考国标 GB21911-2008）

3. 分析方法描述（7890-5975）
3.1 GCMS 仪器分析方法参数：
 

Phthalates         增塑剂          定量离子        辅助定量离子        定性离子
1                           （DMP）             163                    77                    135，194
2                           （DEP）             149                    177                  121，222
3                            （DIBP）           149                    223                  205，167
4                            （DBP）             149                   223                  205，121
5                            （DMEP）            59                   149、193         251
6                             （BMPP）         149                    251                  167，121
7                             （DEEP）          45                     72                      149，221
8                             （DPP）             149                  237                      219，167
9                              （DHXP）          104               149、76                  251
10                             （BBP）           149                 91                       206，238
11                           （DBEP）          149                 223                     205，278
12                            （DCHP）         149                 167                       83，249
13                          （DEHP）            149                  167                    279，113
14                          （DPP）                 255               77                        153.197
15     邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）    149           279                     167，261

16    邻苯二甲酸二壬酯（DNP）          57              149、71                 167
17 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）        149             293                         150
18 邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）  149              307                         167
3.2 邻苯二甲酸酯 SIM 定量定性离子。

4．外标法定量

4.1 国标 16 种邻苯二甲酸酯出峰次序及总离子流色谱图：（不包括 DINP,DIDP）

4.2 进标样，拟合校正曲线，使用外标法软件自动算出各个邻苯二甲酸酯的含量

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