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气相色谱仪载气如何选择和使用?

2020-02-29

作为气相色谱载气的气体,请求要化学稳定性好;纯度高;价钱廉价并易获得;能合适于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价钱廉价,性质良好,是用作载气的良好气体。要如何选择气相色谱仪的载气呢?

 

气相色谱仪

 

一、常见载气简介

1、氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有平安性高的特性。但由于价钱较高,运用较少。

2、氮气:由于它的扩散系数小,柱效比拟高,致使除TCD外,在其他方式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要由于氮气热导系统小,灵活度低,但在剖析H2时,必需采用N2作载气,否则无法用TCD处理H2的剖析问题。

3、氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特性,因而在运用TCD经常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还能够采用电解水的氢气发作器,氢气易燃易爆,运用时,应特别留意平安。

 

二、选择气相色谱仪载气准绳

准绳上讲,选择气体纯度时,主要取决于①剖析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们倡议在满足剖析请求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会进步(坚持)仪器的高灵活度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦请求剖析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵活度有时非常艰难。关于低档仪器,作常量或半微量剖析,选用高纯度的气体,不但增加了运转本钱,有时还增加了气路的复杂性,更容易呈现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的剖析目的请求特意在载气中参加某些“不纯物”,如:剖析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了进步剖析硫化物的灵活度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必需在5?25ppm,否则会在剖析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。

 

三、气相色谱仪载气的选择与运用

气体纯度低的不良影响依据剖析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和详细检测器,若运用不合请求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

1、样品失真或消逝:如H2O气使氯硅样品水解;

2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液合成,O2使PEG断链。

3、有时某些气体杂质和固定液互相作用而产生假峰;

4、对柱保存特性的影响

5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能停止微量剖析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响Z大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必需把载气纯度选择开关从“规范氮”拨到“普通氮”位置的缘由。大家会发如今此状况下操作,不但灵活度变低,而且线性亦变窄了。理论证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可到达较理想的性能。值得指出的是,我们屡次发现由于仪器的调理气路系统被污染而形成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要依据剖析请求,特别留意被测敏感物质中杂质的去除。

 

气相色谱仪

 

四、总结

综上所述,新购气相色谱仪接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会形成ECD,甲烷化安装等的损伤,信噪比减小的无法运用,下面给出了用于常规剖析时,引荐运用的气体纯度(仅供参考):

1、TCD氦做载气:

至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm;氮<10ppm;氧<2.5ppm;氩<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。

2、氢做载气:

至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;总烃<1ppm;FID氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1ppm;氧<1ppm;氩<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。

3、氢气:

同TCD空气:呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm;一氧化碳<10ppm;总烃<0.02ppm;甲烷<20ppm。

4、ECD氮做载气:

至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

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