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液相色谱仪如何进行“自查”,确保其仪器可信度?

2019-12-12

  实验室内部也可以对精密设备进行自我检查与测定,判断其是否处于良好的使用状态,那便是仪器期间核查。是可由实验室人员进行的,并有指导性意义作用的仪器性能确认。那什么是“期间核查”呢?期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。那么我们实验室是如何进行高效液相色谱仪的期间核查的呢?

 

液相色谱仪

 

  首先来看一下期间核查中,实验室要进行那些项目的确认?

  1.外观;

  2.泵流量设定值误差SS与流量稳定性误差的检定SR;

  3.基线噪声和基线漂移;

  4.机器性能(定性、定量重复性)。

 

液相色谱仪

 

  实验室如何对该4个项目的进行核查呢?

  1.外观

  核查手段:现场查看仪器查看指标(下表为检查项目列举):

  检查项目标准要求

  贮液器是否清洁无长菌,液体透明

  滤头是否堵塞无堵塞、无气泡、压力平稳

  仪器电源线、信号线等插接是否紧密电源插头无松动

  开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏指示灯正常明亮

  接上色谱柱平衡系统后用滤纸检查各管路接口是否漏液滤纸无吸出液体

  2.泵流量设定值误差SS:核查手段:现场操作并记录核查方法:分别设定流量为0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5min流出的流动相,在分析天平上称重,按式计算SS和SR。

 

按式计算SS和SR

 

  3.基线噪声和基线漂移核查手段:现场操作并记录;核查方法:选用C18色谱柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,检测灵敏度调到灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线10 min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/h)表示。判断标准:基线噪声≤5×10-4AU,基线漂移≤5×10-3AU/h。4.机器性能(定性、定量重复性)核查手段:现场操作并记录核查方法:选用C18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。

 

判断标准

 

  4.机器性能(定性、定量重复性)核查手段:现场操作并记录核查方法:选用C18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。

 

按式计算相对标准偏差RSD

 

  式中:RSD[定性(定量)]-定性(定量)测量重复性相对标准偏差;

  通过对仪器进行以上各项目的检查与检测,使得我们检测中心能及时纠正检测结果的系统性偏差,保证检测结果的有效性,使实验室检测数据具有良好的准确度与可信度。你们还在等什么?赶紧动起来,给你的仪器一份保证书吧。

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