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收藏比对!气相色谱仪气源选择标准要点一览

2019-11-27

 


色谱分析剖析检验全过程中,气相色谱仪对常用的气体纯度有较高的需求,为即抵达工作需求,又能拓宽仪器设备寿限,常用气体的纯度要抵达或稍高于仪器设备自身对气体纯度的需求。要不然,若应用不符需求的低纯度气体,会产生一系列负面影响。

气相色谱仪

一般情况下,气体纯度选择应掌握下列规则,即:

微量分析剖析比常量剖析需求高,

毛细管柱剖析比添充柱剖析需求高,

程序升温剖析比控温剖析规定高,

浓度值型检测器比质量型检测器需求高,

装有甲烷气体机器设备的FID比单FID需求高,

仪器设备比级别低仪器设备需求高。

气相色谱仪

气相色谱仪的供气管理体系,是一个载气连续运行、管道密闭式的管理体系。供气管理体系的密封性,载气水流量的可靠性,及其总流量测量的性都对色谱分析实验成效有危害,需求留意操纵。

 

气相色谱仪中常见的载气有:氡气、N2、氦气、氩气和气体。这种气体除气体可由空气压缩机供货外,一般都由髙压气瓶供货。一般必须历经清洁、稳压管和操纵、测量总流量。

 

气相色谱仪如何采用不一样气体纯度的气动阀门做载气和配合气体,今日就这些方面的难题开展简略剖析。

气相色谱仪

一、气体纯度的需求

根据无需级别特性的仪器设备,选择哪些纯度的气体,的确是一个非常复杂的难题。规则上讲,选择气体纯度时,主要在于:

1、剖析总体目标;

2、色谱柱中填充料;

3、检测器。

在令人满意剖析需求的标准下,尽可以采用纯度较高的气体。那样不光会确保仪器设备的高灵敏,而且会拓宽色谱柱、色谱仪的使用寿命。

实践经验,做为仪器设备,长期性应用较低纯度的气体气动阀门,一旦需求剖析较低浓度的、高精密需求的试品时,要想修复仪器设备的高灵敏是总算的。而有关级别低仪器设备,作常量或半微量分析剖析,采用高纯度的气体,会提升运作成本费,另外还提升了供气的多元性。

因此采用气体的纯度需求抵达或稍高于仪器设备自身对气体纯度的需求就能,那样既可以抵达工作需求,又能拓宽仪器设备的寿限,还不会提升仪器设备的运作成本费。

一般说来,痕量元素剖析或毛细血管色谱分析的载气提纯水平,要高过国际惯例剖析。非常是电子器件捕捉、热导池检测器,载气纯度立即危害敏感度和可靠性,必然要严格清洁。

气相色谱仪

二、气体纯度低可以产生的负面影响。

根据剖析总体目标,色谱柱的种类,实际操作仪器设备的层级和详尽检测器,若应用合不来需求的低纯度气体,负面影响有下列几类:

1、试品失帧或看不到。

比如H2O气使氯硅试品水解反应。

2、色谱柱无效。

如H2O,CO2使碳分子筛柱失去特异性,H2O气使聚长链脂肪酸固定不动液分裂,O2使PEG固定不动液断链等。

3、一些气体残渣和固定不动液相互作用力而产生假峰。

4、对柱储存特点的危害。

如H2O对聚乙二醇等吸水性固定不动液的储存指数值会有所增加,载气中氧含水量过高时,不论是旋光性或对与错旋光性固定不动液柱的储存特点,都是产生更改,应用時刻越长危害越大;

5、对检测器的危害。

比如热扩散检测器(TCD)频率稳定度减少,没法调零,线形变小,参考文献中的审校系数不可以应用,氧含水量过大,使元器件在高溫时加速脆化,减少寿限。火苗离子化检测器(FID)在Dt≤1×10-11 S下实际操作时,CH4等有机化学残渣会使基流猛增,噪音增加不可以开展痕量元素。

6、对检测結果危害。

比如在做程序升温实际操作时,载气中的一些残渣,在超低温时储存在色谱柱中,当柱温高时不仅导致基线漂移,还可以在谱图上展现较为宽的“假峰”。

7、对仪器设备的危害。

造成各种过滤装置加速无效,调养阀被环境污染,气阻堵塞,调养精密度降低或不灵;供气管理体系被环境污染,仪器设备敏感度修复成本增加,环境污染比较严重时敏感度将没法修复。低纯度气体带上的水蒸气会严重危害剖析結果,乃至危害检测器的使用寿命。

气相色谱仪

三、对气体纯度选择的一般标准

1、从剖析聚焦点讲,痕量元素比常量剖析需求高,

换句话说,气体中的残渣含水量必须小于被剖析多组分的含水量。比如倘若用热扩散检测器(TCD)剖析10mL m3的CO,则载气中的残渣总含水量不可跨越10mL m3,由于99.999%纯度的气体则含0.001%的残渣,等于10mL m3,因此有关10mL m3的痕量元素剖析,载气的纯度应高过99.999%。

针对火苗离子化检测器(FID)运输气体,氮氧化合物含水量务必很低,载气中的许多氧残渣只需错误色谱柱产生危害,也不危害火苗离子化检测器(FID)的作用。而实际操作电子器件捕捉检测器(ECD),载气中的co2和水的含水量必须很低一级。

2、毛细管柱剖析比添充柱剖析需求高。

3、程序升温剖析比平稳溫度剖析需求高。

4、浓度值型检测器比质量型检测器需求高。

5、装有甲烷气体机器设备的FID比单FID实际操作的对载气中的微量分析CO,CO2需求要高得多。

6、从仪器设备寿限和坚持不懈仪器设备的高灵敏讲,仪器设备比级别低仪器设备需求高。

气相色谱仪

总的来说,气相色谱仪连接气动阀门时必然要保证心里有数,实际操作不一样检测器提议应用相对的气体纯度,绝不允许随便连接,要不然会产生色谱柱无效、检测器寿限减少、甲烷气体化机器设备等的毁坏、频率稳定度减少得没法应用等,末尾导致剖析信息比较严重失帧,失去了剖析的含意,为检验工作中产生比较严重的不良影响。

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