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气相色谱仪使用注意事项与构成部分

2019-07-25

  我们瑞析小编准备从气相色谱仪的使用注意事项与构成部分两方面来介绍气相色谱仪,有兴趣的话可以跟我们瑞析小编一起来了解一下。

 

 

     气相色谱仪使用注意事项

  一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次, 10ul 注射器金属针头部分体积 0.6ul ,有气泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指 10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

  二、安装色谱柱

  1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

  2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

  3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

  4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

  三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响 氢气和空气的比例应 1 : 10 ,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

  四、使用 TCD 检测器 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

 

     

气相色谱仪构成

 气相色谱仪的基本结构中由进样隔垫、玻璃衬管、气体过滤器、检测器这四项构成。

  进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱zui高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。

  一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:

  出现“鬼峰”;

  保留时间和峰面积重现性差;

  手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。

  玻璃衬管:气相色谱仪的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。

 

 

  玻璃衬管清洗的原则和方法

  当以下现象:

  出现“鬼峰”;

  保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。

  清洗的方法和步骤如下:

  拆下玻璃衬管;

  取出石英玻璃棉;

  用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。

  气相色谱仪中气体过滤器:变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。

  由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。

  再生的方法是:

  卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。

  再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。

  气相色谱仪中检测器:如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

  目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。

  关于气相色谱仪使用注意事项的介绍我们就讲到这里,如果你想了解更多关于气相色谱仪的资料可以关注我们。

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