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液相色谱仪操作步骤与进样注意事项

2019-07-23

  液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有、快速、灵敏等特点。上面了解完了它的特点我们将为大家介绍液相色谱仪的操作步骤与进样注意事项,有兴趣的话一起来了解一下。

  、液相色谱仪操作步骤:

  1、打开电脑;

  2、打开主机、预热;

  3、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数;

  4、启动泵的动力系统预处理(排气等);

  5、检查是否漏夜、柱压是否正常;

  6、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等;

  7、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直;

  8、仪器出现“Ready”后可进行样品分析;

  9、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生;

  10、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续。

  第二、液相色谱仪操作注意事项:

  1、液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免损坏色谱柱;

  2、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱,避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内;

  3、流动相需经过滤、除气后方可使用;

  4、待分析的样品必须*溶解澄清、过滤,以避免堵塞、损坏色谱柱;

  5、分析完成后,须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。

 

  第三、液相色谱仪进样注意事项

  目前市面上常见的进样阀是7725I型进样阀,我们使用这种进样阀需注意下面三点。首先我们要注意进样阀溢流管的堵塞问题,当进样阀溢流管发生堵塞我们向阀内注射样品时能发现注射针推不动,而造成堵塞的原因多数由于溶解样品的流动相是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。可以通过用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。

  进样阀清洁问题也是我们需要注意的事项之一。如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.之后,再将样品注射到进样阀里。按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。

  后一点需要注意的是进样量的控制。用色谱进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度,因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。

  关于液相色谱仪操作步骤与进样注意事项我们就介绍到这里,如果你想了解更多关于液相色溥仪的资料可以关注我们。

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