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液相色谱仪优点及故障处理方法


发布日期:[2019-05-16] 共阅[12]次

液相色谱仪是一种常用的分析仪器,可以对很混合物进行先分离而后分析鉴定的仪器,产品被广泛用于多个行业中。液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。今天我们瑞析小编就来具体介绍与一下液相色谱仪优点及故障处理方法,希望可以帮助用户更好的应用产品。

液相色谱仪主要特点:

1.采用小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,使得输液脉动非常底;步进电机细分控制技术的应用,使得电机在低速下运行平稳;

2.浮动式导向和柱塞的安装方式,加上进口高质量柱塞杆和密封圈,极大地提高了仪器稳定性和耐用性。

3.提供计算机控制口,可组合晋级为高压液相系统;

4.采用进口光电二极管阵列作为光电检测元件,无需任何机械部分调整、选择和改变波长,仪器使用过程中不会引起波长的改变,与常规的单色仪相比有良好的波长准确度和重现性,使得分析结果更加可靠。

5.针对复杂混合物中各化合物在不同波长下的响应差异,用时间程序切换波长进行分析,与传统紫外-可见检测器相比,能够极大程度提高所有化合物的测定灵敏度。

液相色谱仪故障处理方法

1、气泡溢出

流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

2、峰面积重复性不佳

(1)进样阀漏液;

(2)加样针不到位。

(3)液量不足.处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

3、柱压高原因

(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;

(2)样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

4、既无压力指示,又无液体流过

(1)泵密封垫圈磨损;

(2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

5、压力波动大,流量不稳定

原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

6、出峰不佳,峰分叉

(1)色谱柱被污染;

(2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

以上就是液相色谱仪优点及故障处理方法的相关介绍,希望能够帮助到有这方面需求的朋友们!如需了解更多的相关资讯,请继续关注我们网站。后续将呈现更多精彩内容哦!

 
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