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气相色谱仪的解析


发布日期:[2019-03-11] 共阅[125]次

  气相色谱仪是完成气相色谱分离分析的一种装置。自1954年Perkin-Elmer公司率先推出第一台商品气相色谱仪以来,现在气相色谱仪无论是在数量上还是质量上都有了很大的发展,主要集中在开发智能软件、增强数据处理功能以及与其他谱仪联用的技术等方面。尽管气相色谱仪的型号、种类繁多,但各类仪器的基本原理、结构都是相似的。一般都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、温度控制系统组成。

 

  一、气路系统

 

  气路系统包括气源、气体净化器、气体流速控制和测量器。气体从载气瓶经减压阀、流量控制器和压力调节阀,然后通过色谱柱,由检测器排出,形成气路系统。整个系统应保持密封,不能有气体泄漏。

 

  .二、进样系统

 

  进样系统包括进样器和气化室两部分,其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地加到色谱柱中。进样量的大小、进样速度和试样的气化速度都会影响色谱的分离效果分析结果的准确性和重现性。

 

  三、分离系统

 

  气相色谱的分离系统是色谱柱,它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。色谱柱是色谱仪的核心部件,决定了色谱的分离性能。按色谱柱粗细可分为一般填充色谱柱和毛细管色谱柱两类。

 

  四、检测系统和记录系统

 

  气相色谱检测系统通常由检测器组成,检测器是一种指示测量各组分及其浓度变化的装置。这种装置把组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。例如,热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号与单位时间内组分进入检测器的质量成正比。例如,氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。

 

  记录系统是一种能自动记录并处理由检测器输出的电信号的装置,以对试样进行定性、定量分析。记录系统包括放大器、记录仪和色谱数据处理机等。一般色谱图约于30min内记录完毕。

 

  五、温度控制系统

 

  由于气相色谱的流动相为气体,试样仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱。因而,温度控制系统主要控制色谱柱、气化室、检测室三处的温度。同时温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性,因此从进样到检测都必须控制温度。一般情况下,气化室的温度比柱温高10~50℃。

 

  色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温两种。对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。程序升温是指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温呈线性或非线性变化,以达到用最短时间获得分离的目的。

 
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