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安捷伦液相色谱仪难题经验分享【珍藏版】

2018-11-28

 安捷伦液相色谱仪难题经验分享【珍藏版】

问题:本人是色谱仪菜鸟,之前没有碰过安捷伦液相色谱仪,实验室的机器是1200,带一个在线脱气,二元泵,紫外检测,和手动进样,开放给一个单位一起用的,之前有的别的实验室同学来用,他都用用甲醇+水,一直用都没问题,后来用了磷酸盐缓冲液,第二天就发现柱压很高,而且基线也随着甲醇与水的比例变化很大,洗了一两天无果,因为是春节前用的,后来大家都回家过年了。。
节后我来做实验需要用一起,我用5%的水洗了一天,发现柱压下降,但是把甲醇提高后,柱压又上升了很高,要降低流速过渡到纯甲醇保存柱子。
之后这几天我就反复用水和甲醇洗,总是当比例变化后,柱压就上升很多,怀疑是柱子有问题,就打电话给售后,他让我松开purge阀,压力依旧25bar左右,后来换了purge阀滤芯,并把阀卸下来后,依旧25bar,后来按照工程师说的松了damper的出口端,依旧压力20多,并且关闭泵后,压力下降为0,他就怀疑说是damper坏了,他说要让我反冲下mixer和damper,操作比较复杂,担心搞不定,,想让他们来修,给了报价27k(含damper的钱),并且下周五才能来。。
实验可拖不起啊,所以趁他们没来,我想试试看看到底能不能解决,今天我用乙腈和水来洗,发现柱压下降很多,洗了一个早上,但是如果由乙腈调到甲醇就压力依旧上升很高,而且好像有杂质基线偶尔有峰出来,然后我换会乙腈,压力下降并且基线平了,乙腈比例越高,柱压越低
我想请问各位高人,有没有可能是甲醇有问题,但是甲醇是买进口的色谱纯,而且用了很多了,会不会变质了?另外会不会溶剂选择阀前面到溶剂瓶这一段有问题,例如污染了什么的,不然为啥换了甲醇就柱压上升,但是又有问题,我用5ml/min的水冲,压力达到20以上,这是不是说明问题不在甲醇上面,或者后面的管路也有堵塞而甲醇同时也出问题? 还有几个问题,请问如果要反冲damper要怎么操作,仪器的压力感应器是不是放在damper之前,所以工程师就怀疑是damper堵住了?

一开始的原因应该是析出盐了,然后导致系统堵塞,压力升高。

解答:如果当你一开始发现压力升的很高,仍直接用,而没有用5%的甲醇清洗很长一段时间(>24h),就很容易导致泵里的密封圈磨损,磨损的粉末会堵塞Purge阀滤芯和主动阀滤芯。同时,泵也应该有一点渗漏(你从泵的下面往里看,能看到里面的活塞,)。
   你说你换了Purge滤芯,那你还记得换出来的滤芯是否带黑色。如果是的话,那我的分析可能就没错,那就也要换主动阀滤芯,还有泵里面的活塞杆密封圈。
   其实,换主动阀滤芯和换purge阀滤芯差不多,只要你仔细观察(先拆了连在主动阀上的管线,然后拔掉电源线(白色的,插在泵左边的,装上时要注意插孔对上),拧开螺丝就可以了),不霸蛮使劲,就不坏拆坏的。

 

1、
甲醇+水粘度大于乙腈+水,粘度大,压力高。
水/甲醇=4:6左右,粘度相对较大(粘度好像是1.62),压力相对其他比例要高。乙腈+水,粘度基本不大于1,压力相对较小。

2、
缓冲盐使用后,一定要及时清理,一旦盐析出,污染管路甚至堵了,压力会明显升高。这时候只能清洗管路,或卸下管路中的各个有可能出现问题的配件,逐一清洗。

转载于瑞析科技

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